[发明专利]高纯无水稀土卤化物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种制备高纯无水稀土卤化物的方法，利用稀土卤化物粗品的水解反应来制取HX气体，进而利用干燥HX气体对稀土卤化物粗品进行除氧纯化，获得通式为REX₃的高纯无水稀土卤化物，其中RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y的任意一种，X为卤素元素Cl或Br。此外，本发明还公开了通过该方法获得的高纯无水稀土卤化物以及通过该高纯无水稀土卤化物制备得到的闪烁晶体、陶瓷或薄膜材料。采用本方法制备的无水稀土卤化物不含结晶水和氧化物杂质，具有很高的纯度和良好的均匀性，且成本低廉，可满足闪烁晶体、闪烁陶瓷等材料的应用需求。

技术领域

本发明属于发光材料领域，具体涉及无机闪烁材料，更具体地，涉及一种高纯无水稀土卤化物及其制备方法。

背景技术

闪烁材料是一类在吸收高能射线或粒子的能量后可以发出紫外或可见光子的材料。它可用于α射线、γ射线、X射线等高能射线以及中子等高能粒子的探测，在核医学、高能物理、安全检查、工业无损探伤、空间物理及核探矿等方面有着广泛应用。它们通常以单晶体的形式获得应用，在部分情况下也可以是玻璃、陶瓷或其它形式。

因其高光输出、高能量分辨率、快衰减等优异的闪烁性能，稀土卤化物闪烁材料(如LaCl₃:Ce、LaBr₃:Ce、CeBr₃、Cs₂LiYCl₆:Ce等)受到人们的广泛关注，在高能物理、安全检查、石油测井、医学成像等领域有着良好的应用前景。这些闪烁材料通常以高纯无水稀土卤化物为原料进行单晶生长或制备。然而，由于稀土卤化物极易潮解和氧化，制备十分困难，成本非常昂贵，目前市场售价高达上万元每公斤，从而严重阻碍了闪烁材料的进一步发展和应用。因此，若能找到一种简单、高效而又成本低廉的方法，可以实现高纯无水稀土卤化物的低成本规模化制备，必将对稀土卤化物闪烁材料的发展和应用起到极大的推动作用。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种简便高效而又成本低廉的高纯无水稀土卤化物的制备方法。本发明的目的之二在于提供上述制备方法获得的高纯无水稀土卤化物，该高纯无水稀土卤化物有效地克服了现有技术中存在的杂质(尤其是水和氧化物杂质)含量偏高的缺陷，可充分满足闪烁晶体、陶瓷或薄膜材料的制备需求。本发明的目的之三在于提供一种通过上述的高纯无水稀土卤化物制备得到的闪烁晶体、陶瓷或薄膜材料。

为了达到上述目的，本发明拟采用以下技术方案：一种制备高纯无水稀土卤化物的方法，利用稀土卤化物粗品的水解反应来制取HX气体，进而利用干燥HX气体对稀土卤化物粗品进行除氧纯化，获得通式为REX₃的高纯无水稀土卤化物，其中RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y中的任意一种，X为卤素元素Cl或Br。

更具体地，根据本发明的制备方法包括以下步骤：

(1)获取无水稀土卤化物粗品，将其分成三部分R1、R2和R3；

(2)通过无水稀土卤化物粗品R1的水解反应来制取HX气体；

(3)以无水稀土卤化物粗品R2为干燥剂对HX气体进行干燥；

(4)采用干燥HX气体对无水稀土卤化物粗品R3进行除氧纯化，获得通式为REX₃的高纯无水稀土卤化物。