[发明专利]高纯无水稀土卤化物及其制备方法

权利要求书

1.一种制备高纯无水稀土卤化物的方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：

(1)获取无水稀土卤化物粗品，将其分成三部分R1、R2和R3；

(2)通过无水稀土卤化物粗品R1的水解反应来制取HX气体；

(3)以无水稀土卤化物粗品R2为干燥剂对HX气体进行干燥；

(4)利用干燥HX气体通入无水稀土卤化物粗品R3的高温熔体中进行除氧纯化，获得通式为REX₃的高纯无水稀土卤化物，其中RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y中的任意一种，X为卤素元素Cl或Br；

所述步骤(2)为：在惰性气体保护下，将步骤(1)的无水稀土卤化物粗品R1加热至350～700℃，随后通入雾化水蒸气，通过水解反应得到含有部分惰性气体和水蒸气的HX气体；还包括将所述步骤(2)无水稀土卤化物粗品R1的水解产物重新转化为无水稀土卤化物粗品的步骤。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)为：将纯度≥99.9％的稀土氧化物或碳酸盐或氢氧化物溶于氢卤酸中，得到稀土卤化物的澄清溶液，蒸发浓缩后得到稀土卤化物的含水盐，随后真空脱水得到无水稀土卤化物粗品。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)的三部分无水稀土卤化物粗品R1、R2和R3的质量比为10-30：10-20：50-80。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(3)为：将步骤(1)的无水稀土卤化物粗品R2研磨成粉后作为干燥剂，将步骤(2)所得HX气体通过填充有该干燥剂的干燥管，去除气体中的水分，得到只含有部分惰性气体的干燥HX气体。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(4)为：将步骤(3)所得干燥HX气体持续通入步骤(1)的无水稀土卤化物粗品R3的高温熔体中，反应1～12h，以除去其中的氧化物杂质，冷却，获得通式为REX₃的高纯无水稀土卤化物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述转化步骤为酸溶、浓缩及真空脱水步骤。

7.根据权利要求1所述的制备方法，还包括将所述步骤(3)无水稀土卤化物粗品R2的干燥产物重新转化为无水稀土卤化物粗品的步骤。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述转化步骤为真空脱水步骤。