[发明专利]一种4‑羟基二苯甲酮的合成方法有效
| 申请号： | 201610405308.3 | 申请日： | 2016-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN105884602B | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 孙成全;刘义德;刘务龙 | 申请（专利权）人： | 连云港德洋化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/83 | 分类号： | C07C49/83;C07C45/64 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 董宝锞 |
| 地址： | 222100 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 二苯甲酮 合成 方法 | ||
1.一种4-羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在带搅拌的高压反应釜中加入4-氯二苯甲酮，氧化铜，相转移催化剂和氢氧化钠溶液，搅拌加热反应3-8小时；
(2)反应后的物料由高压反应釜倒出后冷却至室温，加去离子水稀释后抽滤除去氧化铜，相转移催化剂及未反应的4-氯二苯甲酮，得4-羟基二苯甲酮碱性溶液；
(3)在4-羟基二苯甲酮碱性溶液中加入活性炭，加热至沸腾，5-60min后抽滤去掉活性炭，得脱色后的4-羟基二苯甲酮碱性溶液；
(4)向脱色后的4-羟基二苯甲酮碱性溶液中滴加质量浓度为5-30％的盐酸溶液至溶液pH小于7，抽滤后干燥即得所述的4-羟基二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的4-羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的4-氯二苯甲酮，氧化铜，相转移催化剂和氢氧化钠溶液的质量比为1:0.01-0.05:0.005-0.05:2-20。
3.根据权利要求2所述的4-羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的相转移催化剂为季铵盐类或季铵碱类相转移催化剂。
4.根据权利要求3所述的4-羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5-30％。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的4-羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的搅拌的速度为40-100r/min。
6.根据权利要求5所述的4-羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的加热的温度为200-230℃。
7.根据权利要求6所述的4-羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述的去离子水质量为反应后的物料总质量的2-8倍。
8.根据权利要求7所述的4-羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述的氧化铜，相转移催化剂及未反应的4-氯二苯甲酮可回收用于步骤(1)。
9.根据权利要求8所述的4-羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步骤(3)所述的活性炭的用量为4-羟基二苯甲酮碱性溶液总质量的1-5％。
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