[发明专利]一种麦当乳通颗粒的检测方法

权利要求书

1.一种麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于：包括对黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩的高效液相含量测定方法，具体方法如下：

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长为268nm，理论塔板数按照黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩峰计算应不低于5000；所述梯度洗脱为：0-30min：10%-20% 乙腈；30-60min：20%-24% 乙腈；60-90min：24%-30% 乙腈；90-100min：30%-34% 乙腈；

对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩三种对照品适量，分别加入甲醇后配制成1mg/ml的对照品溶液，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于所述麦当乳通颗粒原料药组成为：黄芪20-50份、当归20-50份、麦冬20-50份、天花粉20-50份、禹州漏芦15-45份、王不留行10-30份、小通草10-30份，其制备方法包括以下步骤：

（1）粉碎：将黄芪、当归、麦冬、天花粉、禹州漏芦、王不留行、小通草粉碎成粗粉备用；

（2）当归包合物的制备：取当归粗粉加水蒸馏，蒸馏液用氯化钠盐析后，取乳白色浑浊液，用环糊精制成包合物；

（3）麦当乳通清膏制备：取黄芪、麦冬、小通草等六味中药饮片粗粉和蒸馏后的当归药渣加水煎煮3次，合并煎液，过滤，即得；

（4）制粒：取蔗糖粉、糊精，置喷雾干燥制粒机内混匀，喷麦当乳通清膏，进行制粒，加入粉碎后当归包合物混匀进行干法制粒，干压、整粒过筛。

3.根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中，流速为0.8-1.2ml/min，柱温为25-35℃。

4.根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中进样量为20µl。

5.根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于，包括下述检测方法中的一种或多种：

（1）黄芪的鉴别：取本品3-10g，加甲醇30-70ml，超声0.5-2小时，滤过，滤液置中性氧化铝柱上，用30%-50%甲醇100-200ml洗脱，洗脱液置水浴上蒸干，残渣加水5-20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次5-20ml，合并正丁醇液，用氨试液10-20ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml-2ml使溶解，作为供试品溶液 ；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液 ；照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水13：7：2的10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰 ；供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外灯365nm下显相同的橙黄色荧光斑点；

（2）当归的鉴别：取本品10-30g,加乙醚60-100ml，加热回流1-3小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1g,加乙醚30ml振摇，放置10分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液 ；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚30～60℃-乙酸乙酯9：1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

（3）麦冬的鉴别：取本品10-30g，加水30-80ml，加热溶解，加盐酸1-3ml，加热煮沸5-20分钟，放冷，用乙醚10-30ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚1-3ml使溶解，作为供试品溶液，另取麦冬对照药材1g，加水30ml，加热提取10分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，同法制成对照药材溶液 ；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮4：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰 ；供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（4）天花粉的鉴别：取本品3-10g，加甲醇10-30ml，超声处理30-50分钟，滤过，蒸干，残渣加乙醇10-30ml，温浸3～4小时，并时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液 ；另取瓜氨酸对照品，加50%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液 ；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-水5：2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰 ；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（5）阿魏酸的含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用甲醇-水-冰醋酸30：70：1.5为流动相；检测波长为322nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的阿魏酸对照品适量，加甲醇制成1ml中含5μg的溶液,摇匀，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-甲酸95：5 25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜0.45μm滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。