[发明专利]一种磁性纳米材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种磁性纳米材料及其制备方法和应用。

背景技术

美国环境保护署(USEPA)将内分泌干扰物(EDCs)定义为：一类通过干扰人体内天然激素合成、分泌、运输等过程，或者影响人体内天然激素平衡，从而对人的生殖系统，内分泌系统等造成损害的外源性化学物质，它也被称为环境激素。随着科技的不断发展和人们的生活水平逐渐提高，环境激素通过更广泛的途径进入到生物体内，并最终导致人类遭受多种疾病的折磨。已有众多研究证明，目前环境激素的范围越来越广且有扩大的趋势，因为它会通过工业、农业、日常生活等进入自然环境，并最终危害人体健康，影响生态系统。

基于上述现状和环境激素的低剂量致毒效应，对于其在各生态系统中的浓度检测和处理方法已成为相关领域的一大热点问题。在公布的2013年优先污染物名单中有45种都属于环境激素的范畴，其中的双酚A(BPA)和烷基酚更因其所具有的类雄激素作用和广泛的使用受到了各界的重点关注。

双酚A大量用于工业生产活动中，是合成树脂，聚碳酸酯等材料的重要媒介。它无处不在，从矿泉水瓶和医疗器械到塑料奶瓶和食品包装袋都能看到它的踪影。双酚A能导致内分泌失调，严重威胁着婴幼儿和儿童的健康，更甚者癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此相关。自2011年3月2日起，欧盟以含双酚A会诱发性早熟为由禁止生产含双酚A的婴儿奶瓶。

烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是一种可以作为清洁剂使用的非离子表面活性剂，例如食品清洁剂，更重要的是要合成此物质就必须有烷基酚(APs)作为重要基础物质参与反应。

上述两类环境激素物质在环境中可长期存在，并且会随着食物链逐步积累危害人体健康，它们还有可能对生态系统产生显著影响。由此可见，为了人类的福利和地球生态系统的有序运行，对于环境激素，尤其是上述两类较出名的物质的研究迫在眉睫；加之水资源的日益匮乏和水体污染问题的不断加剧都催促着研究人员的脚步。

早期人们利用活性炭吸附水体中的污染物，效果可观但这种吸附剂很可能造成水体的二次污染；紧接着基于纳米材料的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，相关研究人员尝试利用纳米材料来吸附水中污染物，吸附效果不错但此种吸附剂难于回收，无法实现循环利用的目的。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种磁性纳米材料及其制备方法，该磁性纳米材料不仅具备纳米材料的特性，还兼具磁性物质的超顺磁性和高磁化率等特性，从而能够实现吸附污染物材料和水样的快速分离和回收利用的目的。

本发明的目的还在于提供上述磁性纳米材料在吸附水样中双酚A、辛基酚和壬基酚的应用，对该三种物质具备较好的吸附分离效果。

本发明的目的通过以下技术方案得以实现：

一种磁性纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一，将氯化铁溶解于乙醇中，加入氢氧化钠和水合肼，搅拌均匀后密封加热反应，然后将反应产物冷却、清洗并烘干，得到纳米零价铁；

其中，氯化铁、氢氧化钠和水合肼质量比为1：(1.25-1.5)：(2.5-3)；

步骤二，取步骤一得到的纳米零价铁，置于盐酸溶液中进行超声分散，然后用水清洗至中性；再加入正硅酸乙酯、无水乙醇、水和氨水，恒温搅拌反应，接着进行磁分离，清洗并烘干得到Fe@SiO₂；

其中，纳米零价铁和正硅酸乙酯的质量比为(0.036-0.22):1；

步骤三，取步骤二得到的Fe@SiO₂，与异丙醇、3-氨丙基三乙氧基硅烷混合，于氮气氛围下进行超声分散，然后恒温搅拌反应，接着进行磁分离，清洗并烘干得到Fe@SiO₂-NH₂；

其中，Fe@SiO₂与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为(0.6-2.2):1；

步骤四，取步骤三得到的Fe@SiO₂-NH₂超声分散于二甲基甲酰胺中，得到溶液A；将C60溶于二氯甲烷中，得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中，恒温搅拌反应，接着进行磁分离，清洗并烘干得到磁性纳米材料Fe@SiO₂@C60；

其中，Fe@SiO₂-NH₂与C60质量比为0.3:1-5:7。

上述制备方法中，无水乙醇、水、氨水、异丙醇、二甲基甲酰胺和二氯甲烷的添加量可以根据实际需要、按照常规进行合理的调整：