[发明专利]一种磁性纳米材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一，将氯化铁溶解于乙醇中，加入氢氧化钠和水合肼，搅拌均匀后密封加热反应，然后将反应产物冷却、清洗并烘干，得到纳米零价铁；

其中，氯化铁、氢氧化钠和水合肼质量比为1∶(1.25-1.5)∶(2.5-3)；

步骤二，取步骤一得到的纳米零价铁，置于盐酸溶液中进行超声分散，然后用水清洗至中性；再加入正硅酸乙酯、无水乙醇、水和氨水，恒温搅拌反应，接着进行磁分离，清洗并烘干得到Fe@SiO₂；

其中，纳米零价铁和正硅酸乙酯的质量比为(0.036-0.22)∶1；

步骤三，取步骤二得到的Fe@SiO₂，与异丙醇、3-氨丙基三乙氧基硅烷混合，于氮气氛围下进行超声分散，然后恒温搅拌反应，接着进行磁分离，清洗并烘干得到Fe@SiO₂-NH₂；

其中，Fe@SiO₂与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为(0.6-2.2)∶1；

步骤四，取步骤三得到的Fe@SiO₂-NH₂，超声分散于二甲基甲酰胺中，得到溶液A；将C60溶于二氯甲烷中，得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中，恒温搅拌反应，接着进行磁分离，清洗并烘干，得到磁性纳米材料Fe@SiO₂@C60；

其中，Fe@SiO₂-NH₂与C60质量比为0.3:1-5:7。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤二中，纳米零价铁、正硅酸乙酯、无水乙醇、水和氨水的用量比为(180-220mg)：(1-5mL)：(150-180mL)：(35-50mL)：(1-5mL)。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

在步骤三中，Fe@SiO₂、异丙醇和3-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为(180-220mg)：(130-160mL)：(0.1-0.3mL)。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

在步骤四中，溶液A中Fe@SiO₂-NH₂和二甲基甲酰胺的用量比为(30-50mg)：(20-40mL)；溶液B中C60和二氯甲烷的用量比为(70-100mg)：(280-360mL)。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

在步骤四中，将溶液B加入溶液A的步骤为每6h向B溶液中加入5-15mL的A溶液。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤一中，密封加热反应的反应温度为75-85℃、反应时间为8.5-12h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤二中，恒温搅拌反应的反应温度为30-40℃、反应时间为5-8h。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤三中，恒温搅拌反应的反应温度为30-40℃、反应时间为5-8h。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤四中，恒温搅拌反应的反应温度为25-35℃、反应时间为4-6d。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

清洗的步骤为依次采用去离子水和有机溶剂循环清洗至少1次。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：清洗的步骤为依次采用去离子水和有机溶剂循环清洗3次。

12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤一中，烘干过程的温度为45-60℃。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于：在步骤二、步骤三和步骤四中，烘干过程的温度为55-65℃。

15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，超声分散的时间为0.5-3min。