[发明专利]一种高纯六氟化钨的生产方法和生产装置

说明书

技术领域

本发明涉及特殊气体生产技术领域，尤其涉及一种生产工艺简单、操作性能安全可靠、系统运行稳定、可实现连续性生产和连锁自控的高纯六氟化钨的生产方法和生产装置。

背景技术

随着新兴技术的发展，特殊气体需求品类繁多，国内从业企业技术水平参差不齐，市场供求，从量上看供大于求，产能过剩；但是就质而言，能达到特殊气体技术要求的只占产能的36%；因此，符合特殊气体技术要求的特殊气体供给短缺，基本依赖进口。可见，特殊气体生产从业者，只有技术进步，才能满足特殊气体使用质量要求。

六氟化钨(WF6)，无色气体或浅黄色液体，固体为易潮解的白色结晶，在潮湿空气中冒烟。六氟化钨是目前钨的氟化物中并被工业化生产的品种，主要用途是用于钨的化学蒸镀，用作氟化剂，高温下可被氢及其他还原性气体还原为金属钨和HF，该反应是六氟化钨作为原材料广泛应用于电子工业中钨化学气相沉积（CVD）工艺技术的基础。

六氟化钨是用于生产超大规模集成(VLSI)半导体器件、尤其是动态随机存取存储器(DRAM)和高性能微处理器的合适试剂。WF6通常用于化学气相沉积(CVD) 和原子层沉积(ALD)单元操作用，以生产钨接触插头和硅化钨电极，特别是用它制成的WSi2，可用作大规模集成电路（LSI）中的配线材料。通过混合金属的CVD工艺，制得钨和铼的复合涂层，可用于X射线的发射电极和太阳能吸收器的制造。另外，WF6与铝反应，并可用于生产用于半导体电路的三氟化铝接线塔。用于这些目的的WF6气体必须非常纯净并且不含污染物，以避免沉积层出问题。

六氟化钨在非电子方面的应用也很广泛，通过CVD技术使钨在钢的表面生成坚硬的碳化钨可改善钢的表面性能。

六氟化钨还广泛用作氟化剂、聚合催化剂、及光学材料的原料，用于制造低电阻、高熔点的互连线。

以上可见，高纯度的六氟化钨应用广泛，如何大量制造出符合特殊气体技术要求的六氟化钨，是现在技术研究的要点。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种高纯六氟化钨的生产方法和生产装置，其生产工艺简单、操作性能安全可靠、系统运行稳定、可实现连续性生产和连锁自控。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种高纯六氟化钨的生产方法，其包括以下步骤：

S1、高纯的氟气通过原料压缩机加压后送入沸腾炉反应器，同时，高纯的钨粉通过螺旋输送器送入沸腾炉反应器，钨粉与氟气发生反应，产生粗六氟化钨高温气体；

S2、粗六氟化钨高温气体进入旋风除尘冷却器冷却到常温，并经过旋风除尘将可能带出的钨粉收集，得到常温的粗六氟化钨气体；

S3、常温的粗六氟化钨气体进入吸附塔，并通过设于吸附塔内的NaF（氟化钠）的吸附作用，除去粗六氟化钨气体中微量的HF（氟化氢）；

S4、除去微粒、HF后的六氟化钨气体进入蒸发冷凝器，通过制冷机让六氟化钨在-20℃～-10℃的温度下固化，用真空泵抽出蒸发冷凝器中的不凝性气体；再将固化的六氟化钨升温到5℃±1℃，使六氟化钨由固态转变为液态，让其中的不凝性气体再次蒸发，再将液态六氟化钨降温到-20℃～-10℃固化，再次用真空泵抽出蒸发冷凝器中的不凝性气体；重复上述过程，直至取样检测的不凝性气体＜10^-6；

S5、蒸发冷凝器内排出不凝性气体后，将六氟化钨升温到5℃±1℃使其转变为液态，并将液态六氟化钨送入鼓泡纯化器，在鼓泡纯化器中，通入高纯氮气或氦气，鼓泡促进挥发性杂质的逸出，逸出的杂质通过真空系统排出；

S6、鼓泡纯化器中达到纯化要求的高纯六氟化钨液体，进入产品收集器，分装成为产品。

其中，步骤S1中加压后的高纯的氟气由设于沸腾炉反应器底部的金属喷嘴进入，钨粉由沸腾炉反应器的中部连续计量加入，钨粉呈悬浮沸腾状与氟气发生反应。

步骤S1所述沸腾炉反应器中钨粉与氟气发生反应的反应条件为：反应温度为200℃～450℃，反应压力为0.1MPa～0.5MPa。

步骤S3所述的NaF可再生循环使用，其再生温度为：350℃～450℃。

步骤S4中由真空泵抽出的不凝性气体可经回流收集，收集后与步骤S1所述的高纯的氟气一起经原料压缩机加压后送入沸腾炉反应器，高纯的氟气与收集后的回流气的比例以流量计为4:1。