[发明专利]一种高纯六氟化钨的生产方法和生产装置

权利要求书

1.一种高纯六氟化钨的生产方法，其特征在于，其包括以下步骤：

S1、高纯的氟气通过原料压缩机加压后送入沸腾炉反应器，同时，高纯的钨粉通过螺旋输送器送入沸腾炉反应器，钨粉与氟气发生反应，产生粗六氟化钨高温气体；

S2、粗六氟化钨高温气体进入旋风除尘冷却器冷却到常温，并经过旋风除尘将可能带出的钨粉收集，得到常温的粗六氟化钨气体；

S3、常温的粗六氟化钨气体进入吸附塔，并通过设于吸附塔内的NaF的吸附作用，除去粗六氟化钨气体中微量的HF；

S4、除去微粒、HF后的六氟化钨气体进入蒸发冷凝器，通过制冷机让六氟化钨在-20℃～-10℃的温度下固化，用真空泵抽出蒸发冷凝器中的不凝性气体；再将固化的六氟化钨升温到5℃±1℃，使六氟化钨由固态转变为液态，让其中的不凝性气体再次蒸发，再将液态六氟化钨降温到-20℃～-10℃固化，再次用真空泵抽出蒸发冷凝器中的不凝性气体；重复上述过程，直至取样检测的不凝性气体的体积分数＜10^-6；

S5、蒸发冷凝器内排出不凝性气体后，将六氟化钨升温到5℃±1℃使其转变为液态，并将液态六氟化钨送入鼓泡纯化器，在鼓泡纯化器中，通入高纯氮气或氦气，鼓泡促进挥发性杂质的逸出，逸出的杂质通过真空系统排出；

S6、鼓泡纯化器中达到纯化要求的高纯六氟化钨液体，进入产品收集器，分装成为产品。

2.根据权利要求1所述的一种高纯六氟化钨的生产方法，其特征在于，步骤S1中加压后的高纯的氟气由设于沸腾炉反应器底部的金属喷嘴进入，钨粉由沸腾炉反应器的中部连续计量加入，钨粉呈悬浮沸腾状与氟气发生反应。

3.根据权利要求1所述的一种高纯六氟化钨的生产方法，其特征在于，步骤S1所述沸腾炉反应器中钨粉与氟气发生反应的反应条件为：反应温度为200℃～450℃，反应压力为0.1MPa～0.5MPa。

4.根据权利要求1所述的一种高纯六氟化钨的生产方法，其特征在于，步骤S3所述的NaF可再生循环使用，其再生温度为：350℃～450℃。

5.根据权利要求1所述的一种高纯六氟化钨的生产方法，其特征在于，步骤S4中由真空泵抽出的不凝性气体可经回流收集，收集后与步骤S1所述的高纯的氟气一起经原料压缩机加压后送入沸腾炉反应器，高纯的氟气与收集后的回流气的比例以流量计为4:1。

6.根据权利要求1所述的一种高纯六氟化钨的生产方法，其特征在于，步骤S2所述的旋风除尘冷却器和步骤S3所述的吸附塔内均设有温度传感器，且旋风除尘冷却器和吸附塔均与冷却水相连，旋风除尘冷却器和吸附塔内的反应温度通过所述温度传感器指挥与冷却水相连的冷却水调节阀，实现冷却水循环量的自动调节，冷却水经过自然风冷换热器释放热量后，循环使用。

7.一种如权利要求1至权利要求6中任一所述的高纯六氟化钨的生产装置，其特征在于，其包括原料压缩机和依次与所述原料压缩机相连的沸腾炉反应器、旋风除尘冷却器、吸附塔、蒸发冷凝器、鼓泡纯化器和产品收集装置；所述原料压缩机与高纯的氟气相连；所述沸腾炉反应器的一侧设有螺旋输送器，钨粉经螺旋输送器输送进入沸腾炉反应器；所述旋风除尘冷却器和吸附塔分别用于除去反应气体内的微粒杂质和HF；所述蒸发冷凝器将反应气体固化，去除不凝性物质；所述鼓泡纯化器一侧与惰性气体相连，另一侧与真空泵相连，用于促进挥发性杂质的逸出；所述产品收集装置用于收集所得产品，包括依次相连的产品贮罐、充装泵和产品钢瓶。

8.根据权利要求7所述的一种高纯六氟化钨的生产装置，其特征在于，所述沸腾炉反应器中的反应条件为：反应温度为200℃～450℃，反应压力为0.1MPa～0.5MPa。

9.根据权利要求7所述的一种高纯六氟化钨的生产装置，其特征在于，所述吸附塔内设有NaF，所述的NaF可再生循环使用，其再生温度为：350℃～450℃。

10.根据权利要求7所述的一种高纯六氟化钨的生产装置，其特征在于，所述蒸发冷凝器内的不凝性物质由真空泵抽出，抽出的不凝性气体可经回流收集，收集后与高纯的氟气一起经原料压缩机加压后送入沸腾炉反应器，高纯的氟气与收集后的回流气的比例以流量计为4:1。