[发明专利]三氧化二锰纳米结构的调控方法及三氧化二锰粉体

说明书

技术领域

本发明属于金属氧化物材料领域，具体涉及一种三氧化二锰纳米结构的调控方法及三氧化二锰粉体，该调控方法涉及到煅烧氛围调控得到不同纳米结构三氧化二锰。

背景技术

近些年，随着纳米技术的蓬勃发展，以纳米材料作为吸附剂引起了人们广泛的研究兴趣，这主要是由于纳米材料与生俱来的优点如小尺寸、大的比表面积、高的化学活性等.研究发现锰氧化物具有较强的去污能力，在废水处理方面应用较多。所以合成的锰氧化物纳米材料成为该领域的研究热点。

目前，纳米锰氧化物的制备方法主要集中在四氧化三锰和二氧化锰，其制备方法也只是通过水热来合成，合成方法相对复杂，并且效率较低。另外，对于三氧化二锰的纳米结构制备方法更为少见。近年来，一种新颖的制备方法逐渐进入纳米领域当中——煅烧法。该方法可以通过温度和气氛控制来达到纳米结构调控的目的，并且相对来说更加经济、绿色。所以本发明基于煅烧法，利用[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n多氮类含能化合物，在不同气氛下进行煅烧分解，合成出不同纳米结构的三氧化二锰材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种三氧化二锰纳米结构的调控方法。

本发明的另一个目的是提供采用上述调控方法获得的不同纳米结构的三氧化二锰粉体。

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

一种三氧化二锰纳米结构的调控方法，包括以下步骤：

步骤一：煅烧前体[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n的处理：将[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n粉末铺散在长方形氧化铝坩埚中，将坩埚推入管式炉内，在保护气体下持续吹扫10～25min；

步骤二：煅烧[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n：以5～30℃/min的升温速率升温至300～600℃并在该温度下保温1～5h，加热和保温过程中都在保护气体保护下进行；

步骤三：煅烧后产物的处理：煅烧完成后，以5～30℃/min的降温速率冷却至室温，冷却过程中在保护气体保护下进行，即可获得不同纳米结构的三氧化二锰粉末。

进一步的技术方案是，所述的[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n的制备方法如下：

步骤A：制备5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液：将5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐与去离子水混合形成浑浊液体，然后加热至温度50～70℃并在该温度下搅拌至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐完全溶解；

步骤B：制备金属锰盐溶液：将金属锰盐与去离子水混合，待完全溶解后加入一定量的无水乙醇；

步骤C：制备隔离层混合液：按照一定体积比取无水乙醇和水混合，作为隔离层混合液；

步骤D：制备[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n晶体：将5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液滴入试管中，然后滴加隔离层混合液，接着滴加金属锰盐溶液，置于恒温培养箱培养数天得到[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n晶体。

进一步的技术方案是，所述的金属锰盐选自硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、乙酸锰或乙酰丙酮锰。

进一步的技术方案是，所述的隔离层混合液中无水乙醇与水的体积之比为2:1、1:1或1:2。

进一步的技术方案是，所述的恒温培养箱的温度为30～50℃。

进一步的技术方案是，步骤D中滴加5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液、隔离层混合液或金属锰盐溶液时，滴管出口与液面的距离保持在5～7mm。

进一步的技术方案是，所述的保护气体为氮气或氩气。

进一步的技术方案是，所述的保护气体为空气或氧气。

本发明还提供采用上述的三氧化二锰纳米结构的调控方法制得的三氧化二锰，当保护气体为氩气或氮气时，所述的三氧化二锰为具有微孔的纳米颗粒长方形的三氧化二锰粉末。

本发明还提供采用上述的三氧化二锰纳米结构的调控方法制得的三氧化二锰，当保护气体为空气或氧气时，所述的三氧化二锰为10-20nm的单分散的三氧化二锰粉末。

下面对本发明做进一步的解释说明。