[发明专利]三氧化二锰纳米结构的调控方法及三氧化二锰粉体有效
申请号: | 201610383986.4 | 申请日: | 2016-06-01 |
公开(公告)号: | CN105858732B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 张祺;敬东;陈东;范桂娟;周小清;徐容;郝世龙;杨宗伟;李洪珍 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02;C07D257/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所51213 | 代理人: | 李静云 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 纳米 结构 调控 方法 二锰粉体 | ||
1.一种三氧化二锰纳米结构的调控方法,其特征在包括以下步骤:
步骤一:煅烧前体[Mn(BTO)(H2O)2]n处理:将[Mn(BTO)(H2O)2]n粉末铺散在长方形氧化铝坩埚中,将坩埚推入管式炉内,在保护气体下持续吹扫10~25min;
步骤二:煅烧[Mn(BTO)(H2O)2]n:以5~30℃/min的升温速率升温至300~600℃并在该温度下保温1~5h,加热和保温过程中都在保护气体保护下进行;
步骤三:煅烧后产物的处理:煅烧完成后,以5~30℃/min的降温速率冷却至室温,冷却过程中在保护气体保护下进行,即可获得不同纳米结构的三氧化二锰粉末;
步骤一、步骤二、步骤三的保护气体为同一种保护气体,所述的保护气体为氮气、氩气、空气或氧气;
当保护气体为氩气或氮气时,制得的三氧化二锰为具有介孔的纳米颗粒长方形的三氧化二锰粉末;
当保护气体为空气或氧气时,制得的三氧化二锰为10-20nm的单分散的三氧化二锰粉末。
2.根据权利要求1所述的三氧化二锰纳米结构的调控方法,其特征在于所述的[Mn(BTO)(H2O)2]n的制备方法如下:
步骤A:制备5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液:将5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐与去离子水混合形成浑浊液体,然后加热至温度50~70℃并在该温度下搅拌至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐完全溶解;
步骤B:制备金属锰盐溶液:将金属锰盐与去离子水混合,待完全溶解后加入一定量的无水乙醇;
步骤C:制备隔离层混合液:按照一定体积比取无水乙醇和水混合,作为隔离层混合液;
步骤D:制备[Mn(BTO)(H2O)2]n晶体:将5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液滴入试管中,然后滴加隔离层混合液,接着滴加金属锰盐溶液,置于恒温培养箱培养数天得到[Mn(BTO)(H2O)2]n晶体。
3.根据权利要求2所述的三氧化二锰纳米结构的调控方法,其特征在于所述的金属锰盐选自硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、乙酸锰或乙酰丙酮锰。
4.根据权利要求2所述的三氧化二锰纳米结构的调控方法,其特征在于所述的隔离层混合液中无水乙醇与水的体积之比为2:1、1:1或1:2。
5.根据权利要求2所述的三氧化二锰纳米结构的调控方法,其特征在于所述的恒温培养箱的温度为30~50℃。
6.根据权利要求2所述的三氧化二锰纳米结构的调控方法,其特征在于步骤D中滴加5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液、隔离层混合液或金属锰盐溶液时,滴管出口与液面的距离保持在5~7mm。
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