[发明专利]一种三仲丁基硼氢化锂的制备方法

权利要求书

1.一种三仲丁基硼氢化锂的制备方法，包括三仲丁基硼制备步骤、反应物配置步骤、三仲丁基硼氢化锂制备步骤，其特征在于，

所述三仲丁基硼制备步骤中，制备反应工艺原理为:

3Mg+BF₃·Et₂O+3C₄H₉Br＝(C₄H₉)₃B+3MgBrF，

所述三仲丁基硼氢化锂制备步骤中，制备反应工艺原理为:

(C₄H₉)₃B+LiAlH₄+C₆H₁₂N＝Li(C₄H₉)₃BH+AlH₃·C₆H₁₂N。

2.根据权利要求1中所述的三仲丁基硼氢化锂的制备方法，其特征在于，所述三仲丁基硼制备步骤中，

将溴代异丁烷与无水乙醚进行混合，并进行搅拌，搅拌时间为5min，配置获得溴代异丁烷乙醚溶液，

所述加入的溴代异丁烷与无水乙醚的质量份数为溴代异丁烷46.5份，无水乙醚88份，

将金属镁粉与三氟化硼乙醚溶液进行混合，并加入无水乙醚，配置获得混合溶液，

所述混合溶液中，加入金属镁粉与三氟化硼乙醚溶液的质量份数为金属镁粉46.5份、三氟化硼乙醚溶液88份，

所述三氟化硼乙醚溶液的浓度为1.158g/ml。

所述混合溶液中，加入三氟化硼乙醚溶液与乙醚的体积份数分别为三氟化硼乙醚溶液76份，无水乙醚500份。

将溴代异丁烷乙醚溶液通过恒压漏斗滴入所述混合溶液中，搅拌90-150min后静置12h，

静置沉淀后取上清液，再用乙醚对沉淀液进行洗涤，回收洗涤液，收集所述上清液与洗涤液，获得三仲丁基硼乙醚溶液，

对三仲丁基硼乙醚溶液进行蒸馏，获得三仲丁基硼，并将其导流入四氢呋喃溶液中，获得三仲丁基硼四氢呋喃溶液。

3.根据权利要求2中所述的三仲丁基硼氢化锂的制备方法，其特征在于，反应物配置步骤中，

将氢化铝锂与四氢呋喃进行搅拌混合，配置获得氢化铝锂四氢呋 喃溶液，

所述氢化铝锂与四氢呋喃的混合过程在冰水浴中进行，

所述氢化铝锂四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L，

将所述三仲丁基硼四氢呋喃溶液进行稀释、提纯，配置获得浓度为1mol/L的三仲丁基硼四氢呋喃溶液，

将三乙烯二胺与四氢呋喃搅拌混合，配置浓度为1mol/L的三乙烯二胺四氢呋喃溶液。

4.根据权利要求3中所述的三仲丁基硼氢化锂的制备方法，其特征在于，三仲丁基硼氢化锂制备步骤中，

将所述三仲丁基硼四氢呋喃溶液与三乙烯二胺四氢呋喃溶液进行混合，并通入氮气进行搅拌，

所述三仲丁基硼四氢呋喃溶液与三乙烯二胺四氢呋喃溶液的混合，搅拌步骤需在冰水浴中进行，

通过冰水浴，使所述三仲丁基硼四氢呋喃溶液与三乙烯二胺四氢呋喃溶液的混合溶液冷却到0℃，

将所述氢化铝锂四氢呋喃溶液滴入所述三仲丁基硼四氢呋喃溶液与三乙烯二胺四氢呋喃溶液的混合溶液中，得到三仲丁基硼氢化锂混合溶液，

加入三仲丁基硼四氢呋喃溶液、三乙烯二胺四氢呋喃溶液、滴入氢化铝锂四氢呋喃溶液的体积份数比为三仲丁基硼四氢呋喃溶液:三乙烯二胺四氢呋喃溶液:滴入氢化铝锂四氢呋喃溶液＝1:1:1，

在所述氢化铝锂四氢呋喃溶液的滴加过程中，需进行搅拌，

在所述氢化铝锂四氢呋喃溶液的滴加体积与三仲丁基硼四氢呋喃溶液的体积份数比为2.5:0.5时，需产生白色悬浮物，

所述氢化铝锂四氢呋喃溶液滴加完成后，继续搅拌25-35min，

将所述三仲丁基硼氢化锂混合溶液通过800目的过滤装置进行过滤，获得无色透明的三仲丁基硼氢化锂四氢呋喃溶液，

将所述三仲丁基硼氢化锂四氢呋喃溶液进行蒸馏，获得浓度为 1mol/L的三仲丁基硼氢化锂四氢呋喃溶液。