[发明专利]一种检测微藻挥发油成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学成分检测方法，特别涉及一种检测微藻挥发油成分的方法。

背景技术

微藻是海洋生态系统中最重要的自养生物，也是海洋生物资源的重要组成部分，也是海洋生态系统中的最主要初级生产者，具有繁殖迅速、种类繁多等特点。微藻含有丰富的的脂肪、多糖、类胡萝卜素等生物活性物质在医药、水产养殖、农业及环保等具有重要开发价值。海洋微藻，易被摄食者消化，营养丰富，是鱼、虾、贝、蟹及其幼体的重要饵料微藻。研究表明，藻类代谢物直接影响着贝类对微藻的滤食速率和摄食选择性，而这些代谢物相当部分为藻类挥发性组分，因此微藻的挥发性组分对藻类特别是饵料藻类对于水产生物的摄食同时也有重要影响，所以有必要对微藻中的挥发性组分进行筛选研究。研究海洋微藻中的挥发性组分对微藻的营养价值评价，区分优劣饵料藻都具有重要的意义，可为养殖业提供良好的饵料标准。

目前在分析挥发性组分时，用来分离提取或获得获取浓缩待测物中挥发性组分时常用方法主要有：同时蒸馏萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法等。然而，同时蒸馏萃取法对蒸汽压低的组分会造成提取不完全；超临界流体萃取法萃取极性物质时需要加人夹带剂，而夹带剂影响溶剂的溶解度和选择性；固相微萃取法需要进行样品预处理，耗费时间。

发明内容

本发明提供一种检测微藻挥发油成分的方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种检测微藻挥发油成分的方法，以微藻挥发油为待检测样品，采用气相色谱-质谱联用对样品中的化学成分进行定性和/或定量的测定。

所述微藻挥发油为将微藻采用热裂解法提取微藻挥发油。

具体，将微藻于有机溶剂中直接热裂解，获得作为待检测样品的微藻挥发油，将藻挥发油用气相色谱-质谱联用对样品中的化学成分进行定性和/或定量的测定。所述有机溶剂为氯仿、甲醇、正己烷、二甲基亚砜等。

所述裂解温度为300-500℃，热裂解时间为0.3-0.6min。

所述气相色谱-质谱联用中，气相色谱采用ZB-5HT型毛细管色谱柱，质谱采用电离方式为EI。

所述气相色谱采用ZB-5HT型毛细管色谱柱，30m×0.25mm i.d.，0.25μm，初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升至300℃，保持7min，进样口温度300℃，载气(99.999％高纯氦气)流速1.0mL/min，分流比5:1；质谱条件：电离方式为EI，离子源温度为230℃，连接口温度300℃，离子源扫描模式为全扫，范全扫围：33-600M/Z。

所述采用气相色谱-质谱测定样品的成分中，醇类占总色谱流出峰面积的13.37％、酸类占0.14％、烃类占1.01％、酯类28.71％、胺类占29.70％、杂环类占5.26％。

所述采用气相色谱-质谱测定样品的成分中相对含量大于1％的化合物中，相对含量最高的化合物是三甲胺(29.70％)、其次为3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇乙酸酯(28.71％)、3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇(11.91％)和1-乙烯基氮丙啶(3.36％)。

采用所述方法于评价微藻的营养价值和控制饵料藻的质量中。

本发明所具有的优点：本发明发现采用热裂解法，不需要样品预处理，直接提取出微藻的挥发油，特别适合使用气相色谱-质谱联用法对其化学成分进行测定，适用于评价微藻的营养价值和控制饵料藻的质量。

附图说明

图1为采用本发明所述方法得到的微藻挥发油的总离子流图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步叙述，以使公众发明内容有更深入的了解，并非对本发明的限制，凡依照本发明公开内容所进行的任何本领域等同替换，均属于本发明的保护范围。

实施例1

1试验部分

1.1仪器

气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2

1.2仪器工作条件

热裂解条件：热裂解温度为300℃，热裂解时间为0.3min。

色谱条件：ZB-5HT型毛细管色谱柱，30m×0.25mm i.d.，0.25μm，初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升至300℃，保持7min，进样口温度300℃，载气(99.999％高纯氦气)流速1.0mL/min，分流比5:1。

质谱条件：电离方式为EI，离子源温度为230℃，连接口温度300℃，离子源扫描模式为全扫，范全扫围：33-600M/Z。