[发明专利]制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置和方法

说明书

技术领域

本发明属于碳纤维界面改性的装置和方法。

背景技术

碳纤维作为一种高性能纤维，具有高比强度、高比模量、耐疲劳、抗蠕变、热膨胀系数小及摩擦系数低等一系列优异性能，使其成为近年来最重要的增强材料之一，并在许多领域得到广泛应用。但由于碳纤维表面为石墨乱层结构，表面惰性大、表面能低、活性官能团少，使其与基体的粘结界面中存在较多缺陷，界面粘结强度低，复合材料的层间剪切强度低。为了提高碳纤维的界面强度，利用化学气相沉积法在短纤维表面制备碳纳米管，其主要过程为：将含有催化剂材料的反应炉加热到一定温度后，通入碳源，通过催化剂颗粒引发分解碳源从而得到碳纳米管。该法仅适合在短纤维表面构筑碳纳米管，受化学气相沉设备的限制，无法得到表面具有碳纳米的连续碳纤维。

发明内容

本发明是要解决现有的在碳纤维表面制备碳纳米管的方法无法得到连续的改性碳纤维的技术问题，而提供制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置和方法。

本发明的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置，包括石英管、首端密封塞、尾端密封塞、前牵伸辊、后牵伸辊、微量注射泵、氢气发生器、氩气瓶、混气装置、尾气处理装置、排气管、加热套和密封仓；首端密封塞和尾端密封塞上均设置有过丝孔，石英管的两端分别用首端密封塞和尾端密封塞塞住，石英管的尾部处于尾气处理装置内，石英管、多个前牵伸辊、多个后牵伸辊与尾气处理装置均设置在密封仓内，前牵伸辊位于首端密封塞之前、后牵伸辊位于尾端密封塞之后，微量注射泵通过首端密封塞与石英管相连，混气装置与石英管首端相连；尾气处理装置通过排气管与密封仓外相连通；在密封仓(13)外石英管所在区域设置加热套，氢气发生器和氩气瓶分别与混气装置相联通。

利用上述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法，按以下步骤进行：

一、将碳纤维丝束穿过前牵伸辊、石英管和后牵伸辊并张紧；

二、将氩气瓶的氩气通入石英管中，将石英管中的空气排净；

三、在有氩气流入石英管的条件下，打开加热套，使石英管内的温度升至700～900℃；

四、打开氢气发生器，将氢气以75～150sccm的流量通入混气装置，同时氩气以675～1000sccm的通入混气装置，混合后的混合气体通入石英管；

五、将二茂铁溶解到溶剂中，配制成浓度为10～25g/L的溶液，再将该溶液通过微量注射泵以5～25ml/h的速度注射入石英管1中并分散在混合气体中，同时转动前牵伸辊和后牵伸辊，使碳纤维以1～3cm/min的速度通过石英管；从尾端密封塞的过丝孔中排出的混合气体进入尾气处理装置处理后，经排气管排出；其中溶剂为甲苯、乙醇或它们的组合；

六、待碳纤维丝束全部处理完后，关闭氢气发生器，在氩气流量为200～400sccm的保护条件下冷却至室温，关闭氩气瓶，取出碳纤维，得到在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管。

本发明首次采用改进的化学气相沉积设备，使得在碳纤维表面连续生长碳纳米管成为现实，达到了连续化生产的目的，成本低，转化效率更高，可在连续碳纤维表面构筑连续可控碳纳米管，保持了纤维的连续性，生长碳纳米管的碳纤维比未改性的碳纤维在复合材料中的界面剪切强度提高30％以上。

附图说明

图1是本发明的在连续碳纤维表面上制备连续碳纳米管的装置示意图；图中为石英管，2为首端密封塞、3为尾端密封塞，4为前牵伸辊，5为后牵伸辊，6为微量注射泵，7为氢气发生器，8为氩气瓶，9为混气装置，10为尾气处理装置，11为排气管，12为加热套，13为密封仓，14为气体过滤器，15为单向阀。

图2是实施例一在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管的扫描电镜照片；

图3是是实施例二在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管的扫描电镜照片。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置，