[发明专利]制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置和方法

权利要求书

1.制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置，其特征在于该装置包括石英管(1)、首端密封塞(2)、尾端密封塞(3)、前牵伸辊(4)、后牵伸辊(5)、微量注射泵(6)、氢气发生器(7)、氩气瓶(8)、混气装置(9)、尾气处理装置(10)、排气管(11)、加热套(12)和密封仓(13)；首端密封塞(2)和尾端密封塞(3)上均设置有过丝孔，石英管(1)的两端分别用首端密封塞(2)和尾端密封塞(3)塞住，石英管(1)的尾部处于尾气处理装置(10)内，石英管(1)、多个前牵伸辊(4)、多个后牵伸辊(5)与尾气处理装置(10)均设置在密封仓(13)内，前牵伸辊(4)位于首端密封塞(2)之前、后牵伸辊(5)位于尾端密封塞(3)之后，微量注射泵(6)通过首端密封塞(2)与石英管(1)相连，混气装置(9)与石英管首端相连；尾气处理装置(10)通过排气管(11)与密封仓(13)外相连通；在密封仓(13)外石英管(1)所在区域设置加热套(12)，氢气发生器(7)和氩气瓶(8)分别与混气装置(9)相联通。

2.根据权利要求1所述的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置，其特征在于该装置还包括设置在尾气处理装置(10)内的气体过滤器(14)。

3.根据权利要求1或2所述的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置，其特征在于该装置还包括设置在排气管(11)内设置单向阀(15)。

4.利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法，按以下步骤进行：

一、将碳纤维丝束穿过前牵伸辊(4)、石英管(1)和后牵伸辊(5)并张紧；

二、将氩气瓶(8)的氩气，通入石英管(1)中，将石英管中的空气排净；

三、在有氩气通入石英管(1)的条件下，打开加热套(12)，使石英管(1)内的温度升至700～900℃；

四、打开氢气发生器，将氢气以75～150sccm的流量通入混气装置(9)，同时氩气以675～1000sccm的通入混气装置(9)，混合后的混合气体通入石英管(1)；

五、将二茂铁溶解到溶剂中，配制成浓度为10～25g/L的溶液，再将该溶液通过微量注射泵(6)以5～25ml/h的速度注射入石英管(1)中并分散在混合气体中，同时转动前牵伸辊(4)和后牵伸辊(5)，使碳纤维以1～3cm/min的速度通过石英管(1)；从尾端密封塞(3)的过丝孔中排出的混合气体进入尾气处理装置(10)处理后，经排气管(11)排出；其中溶剂为甲苯、乙醇或它们的组合；

六、待碳纤维丝束全部处理完后，关闭氢气发生器，在氩气流量为200～400sccm的保护条件下冷却至室温，关闭氩气瓶(8)，取出碳纤维，得到在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管。

5.根据权利要求4所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法，其特征在于步骤五中所述的溶剂为甲苯与乙醇按体积比为1：(1～3)的混合液。

6.根据权利要求4或5所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法，其特征在于步骤二中氩气的体积流量1000～1200sccm。

7.根据权利要求4或5所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法，其特征在于步骤四中氢气体积流量为100～120sccm。

8.根据权利要求4或5所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法，其特征在于步骤五中溶液的注射速度10～20ml/h。

9.根据权利要求4或5所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法，其特征在于步骤五中碳纤维行进速度为1.5～2cm/min。