[发明专利]一种合成间异丁基苯胺的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体是一种合成间异丁基苯胺的工艺。

背景技术

传统间异丁基苯胺的制备工艺是：第一步，使用苯基异丁酮硝化生成 间硝基苯基异丁酮，第二、三步，分别还原硝基和酮羰基，得到该产物。传统工艺具有两个重大的缺陷：

1、第一步硝化反应，需要使用3倍以上过量的浓硫酸和浓硝酸混合物，反应中产生大量的氮氧化合物废气，以及大量的废浓硫酸和浓硝酸混合物，对环保的危害很大，而且处理成本极高，最终导致产物的总生产成本偏高。

2、第2步还原，由于硝基和酮羰基都是钝化基团，需要高于150摄氏度的反应温度；而硝基化合物，在温度超过120摄氏度时，就有爆炸危险；实际上国外的某个本品主要供应商，在生产过程中就因此发生过重大事故，不得不停止使用该工艺路线的生产，另外研发新的、安全性高的工艺路线。

发明内容

本发明提供了一种合成间异丁基苯胺的工艺,完全规避了传统工艺路线的两个重大缺陷：无需使用大大过量的硝酸、硫酸，不产生高污染的副产物；还原硝基时的温度也仅需20摄氏度左右，安全性很高；同时总的生产成本也仅有传统工艺路线的70%左右。

本发明的技术方案是：一种合成间异丁基苯胺的工艺，以异丁醛和吗啉为起始原料，以对甲苯磺酸作为催化剂合成2-甲基-1-m-吗啉基丙烯，再与间硝基苯甲酰氯缩合、水解之后在盐酸作用下脱去醛基，从而合成间硝基苯异丁酮，进而通过选择性加氢合成间氨基苯异丁酮，最后通过黄鸣龙反应合成间异丁基苯胺。

一种合成间异丁基苯胺的工艺，包括以下步骤：

（1）2-甲基-1-吗啉基丙烯的制备：

反应容器中加入异丁醛和环己烷，然后向体系中滴加对甲苯磺酸和吗啉的混合液，升温80-90℃回流8小时，降温至室温、过滤，滤液浓缩、分馏得2-甲基-1-吗啉基丙烯；

（2）间硝基苯异丁酮的制备：

向反应容器中加入间硝基苯甲酰氯和二氯甲烷，搅拌，控温20℃以下滴加2-甲基-1-吗啉丙烯和二氯甲烷的混合液，滴加完后，升温40-45℃至回流反应2小时，然后降至室温，反应液水洗至中性；分液去水层、浓缩有机层，加入31%盐酸，升温至40～45℃，搅拌反应8小时，再降至室温，加入甲苯萃取、分液；有机层再水洗至中性，浓缩有机层得间硝基苯异丁酮；

（3）间氨基苯异丁酮的制备：

向反应容器加入乙醇、甲苯、间硝基苯异丁酮、5% Pd/C，氮气置换、氢气置换后，持续通入0.1～0.15MPa的氢气，控制温度20℃以下，搅拌反应12小时，反应液过滤，滤液浓缩得间氨基苯异丁酮；

（4）间异丁基苯胺的制备：

向反应容器中加入间氨基苯异丁酮、二甘醇、80%水合肼、氢氧化钾，升温至105～110℃，搅拌反应2小时，再升温至180℃，回流反应6小时。降温至室温，加水、甲苯提取、分液，有机层水洗至中性，浓缩后，精馏得间异丁基苯胺。

一种合成间异丁基苯胺的工艺，包括以下步骤：

（1）2-甲基-1-吗啉基丙烯的制备：

反应容器中加入135-155g异丁醛和260-350ml环己烷，然后向体系中滴加对5-8g甲苯磺酸和140-150g吗啉的混合液，升温80-90℃回流8小时，降温至室温、过滤，滤液浓缩、分馏得2-甲基-1-吗啉基丙烯；

（2）间硝基苯异丁酮的制备：

向反应容器中加入90-95g间硝基苯甲酰氯和180-190g二氯甲烷，搅拌，控温20℃以下滴加75-80g2-甲基-1-吗啉丙烯和450-470g二氯甲烷的混合液，滴加完后，升温40-45℃至回流反应2小时，然后降至室温，反应液水洗至中性；分液去水层、浓缩有机层，加入55-65g31%盐酸，升温至40～45℃，搅拌反应8小时，再降至室温，加入甲苯萃取、分液；有机层再水洗至中性，浓缩有机层得间硝基苯异丁酮；

（3）间氨基苯异丁酮的制备：

向反应容器加入320-340ml乙醇、320-340ml甲苯、320-340g间硝基苯异丁酮、0.2-0.3g5% Pd/C，氮气置换、氢气置换后，持续通入0.1～0.15MPa的氢气，控制温度20℃以下，搅拌反应12小时，反应液过滤，滤液浓缩得间氨基苯异丁酮；

（4）间异丁基苯胺的制备：