[发明专利]一种合成间异丁基苯胺的工艺

权利要求书

1.一种合成间异丁基苯胺的工艺，以异丁醛和吗啉为起始原料，以对甲苯磺酸作为催化剂合成2-甲基-1-m-吗啉基丙烯，再与间硝基苯甲酰氯缩合、水解之后在盐酸作用下脱去醛基，从而合成间硝基苯异丁酮，进而通过选择性加氢合成间氨基苯异丁酮，最后通过黄鸣龙反应合成间异丁基苯胺。

2.根据权利要求1所述的一种合成间异丁基苯胺的工艺，其特征是：包括以下步骤：

（1）2-甲基-1-吗啉基丙烯的制备：

反应容器中加入异丁醛和环己烷，然后向体系中滴加对甲苯磺酸和吗啉的混合液，升温80-90℃回流8小时，降温至室温、过滤，滤液浓缩、分馏得2-甲基-1-吗啉基丙烯；

（2）间硝基苯异丁酮的制备：

向反应容器中加入间硝基苯甲酰氯和二氯甲烷，搅拌，控温20℃以下滴加2-甲基-1-吗啉丙烯和二氯甲烷的混合液，滴加完后，升温40-45℃至回流反应2小时，然后降至室温，反应液水洗至中性；分液去水层、浓缩有机层，加入31%盐酸，升温至40～45℃，搅拌反应8小时，再降至室温，加入甲苯萃取、分液；有机层再水洗至中性，浓缩有机层得间硝基苯异丁酮；

（3）间氨基苯异丁酮的制备：

向反应容器加入乙醇、甲苯、间硝基苯异丁酮、5% Pd/C，氮气置换、氢气置换后，持续通入0.1～0.15MPa的氢气，控制温度20℃以下，搅拌反应12小时，反应液过滤，滤液浓缩得间氨基苯异丁酮；

（4）间异丁基苯胺的制备：

向反应容器中加入间氨基苯异丁酮、二甘醇、80%水合肼、氢氧化钾，升温至105～110℃，搅拌反应2小时，再升温至180℃，回流反应6小时，降温至室温，加水、甲苯提取、分液，有机层水洗至中性，浓缩后，精馏得间异丁基苯胺。

3.根据权利要求1所述的一种合成间异丁基苯胺的工艺，其特征是：包括以下步骤：

（1）2-甲基-1-吗啉基丙烯的制备：

反应容器中加入135-155g异丁醛和260-350ml环己烷，然后向体系中滴加对5-8g甲苯磺酸和140-150g吗啉的混合液，升温80-90℃回流8小时，降温至室温、过滤，滤液浓缩、分馏得2-甲基-1-吗啉基丙烯；

（2）间硝基苯异丁酮的制备：

向反应容器中加入90-95g间硝基苯甲酰氯和180-190g二氯甲烷，搅拌，控温20℃以下滴加75-80g2-甲基-1-吗啉丙烯和450-470g二氯甲烷的混合液，滴加完后，升温40-45℃至回流反应2小时，然后降至室温，反应液水洗至中性；分液去水层、浓缩有机层，加入55-65g31%盐酸，升温至40～45℃，搅拌反应8小时，再降至室温，加入甲苯萃取、分液；有机层再水洗至中性，浓缩有机层得间硝基苯异丁酮；

（3）间氨基苯异丁酮的制备：

向反应容器加入320-340ml乙醇、320-340ml甲苯、320-340g间硝基苯异丁酮、0.2-0.3g5% Pd/C，氮气置换、氢气置换后，持续通入0.1～0.15MPa的氢气，控制温度20℃以下，搅拌反应12小时，反应液过滤，滤液浓缩得间氨基苯异丁酮；

（4）间异丁基苯胺的制备：

向反应容器中加入270-280g间氨基苯异丁酮、830-835ml二甘醇、160-163g80%水合肼、37.5-38.5g氢氧化钾，升温至105～110℃，搅拌反应2小时，再升温至180℃，回流反应6小时，降温至室温，加900g水、300g甲苯提取、分液，有机层水洗至中性，浓缩后，精馏得间异丁基苯胺。