[发明专利]半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，属于碳化硅微粉生产技术领域。

背景技术

碳化硅因具有抗氧化性强、高温强度大、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度和弹性模量高、抗热震性能好以及耐化学腐蚀等优良特性，近年来成为高科技领域的首选材料之一。在半导体制造领域，许多工程也都在使用碳化硅陶瓷。作为半导体制造用高性能陶瓷的原料粉体，必须要求碳化硅微粉具有高纯、超细、分散性好的特性，但是现有技术生产的碳化硅微粉由于使用机械粉碎，碳化硅微粉中杂质含量较高，纯度难以达到半导体用要求，造成产品贬值，附加值低。例如申请号为201310507885.X的中国发明专利“亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法”，在酸洗釜中采用一次酸洗进行提纯，虽然该工艺简单，但提纯后产品整体含量为99.0％，达不到半导体用高纯碳化硅微粉的质量要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，简单易操作，提纯后产品纯度在99.9％以上。

所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：

(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；

(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸；

(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至40-80℃，在此温度下搅拌5-10小时后陈腐8-15小时；

(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:15-20；

(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至50-80℃，在此温度下搅拌5-10小时，陈腐8-15小时；

(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5-6.5，即得所述的半导体用高纯碳化硅微粉。

所述的去离子水电导率为5-30μs/cm。

步骤(1)所述的去离子水和碳化硅微粉的质量比为2-3:1。

步骤(2)所述的硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的2-8％。

步骤(2)所述的硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的5％。

步骤(3)所述的加温搅拌过程中，将加酸后的料浆加热至50-60℃。

步骤(4)所述的混合酸是质量分数为68％的硝酸和质量分数为47％的氢氟酸按照2-3:1的质量比混合而成的。

所述的半导体用高纯碳化硅微粉的纯度大于99.9％。

与现有技术相比本发明的有益效果是：

本发明采用特殊酸洗提纯，分段、分种类加入，使物料中的杂质重复溶解，提纯后碳化硅微粉含量可达到99.9％以上，提高了产品的附加值，省时省工且适合大批量生产。本发明克服了传统工艺反复提纯的缺陷，大大降低了高纯度碳化硅微粉的加工成本，提高了生产效率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：

(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；

(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸，硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的2％；

(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至40-50℃，在此温度下搅拌10小时后陈腐15小时；

(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入由质量分数为68％的硝酸和质量分数为47％的氢氟酸按照2:1的质量比混合而成的混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:15；

(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至50-60℃，在此温度下搅拌10小时，陈腐15小时；

(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5，即得所述的半导体用高纯碳化硅微粉。

所述的去离子水电导率为5μs/cm。

所述的半导体用高纯碳化硅微粉的纯度为99.95％。

实施例2

所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：

(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；

(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸，硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的8％；

(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至60-80℃，在此温度下搅拌5小时后陈腐8小时；