[发明专利]一种埃索美拉唑钠的制备方法在审
申请号: | 201610358758.1 | 申请日: | 2016-05-27 |
公开(公告)号: | CN107434802A | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 成忠义 | 申请(专利权)人: | 湖北朗昕生化药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所42109 | 代理人: | 瞿晖 |
地址: | 435000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 埃索美拉唑钠 制备 方法 | ||
1.一种埃索美拉唑钠的制备方法,具体包括以下步骤:
1)成硫醚:将原料2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑和2-氯甲基-3, 5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐在强碱存在下,溶剂A与B的混合溶剂中加热搅拌,反应时间^为0.5-6h,然后经水洗2次洗掉溶剂A,制得奥美拉唑硫醚和有机溶剂B的溶液;
2)氧化:将上述奥美拉唑硫醚和有机溶剂B的溶液中加入有机碱、手性试剂、氧化剂, 搅拌,控温为0-60℃,保温时间t2为1-10小时,得含有埃索美拉唑的反应液;
3)成盐:将2)中的反应液经氨水萃取、取水相酸化,后经有机溶剂C萃取两次、取有机相蒸 干,蒸干的剩余物用溶剂D溶解,后加入氢氧化钠溶液,回流1-1.5小时,冷却析晶,即得埃索美 拉唑钠。
2.如权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠的制备方法,其特征在于:所述的强碱为氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠的制备方法,其特征在于:所述的极性溶剂A 为甲醇、乙醇、正丙醇中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂B 为甲基叔丁基醚、正己烷、正庚烷、甲苯中的一种。
5.如权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂C 为乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种。
6.如权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠的制备方法,其特征在于:所述的手性试剂 为D-(-)-酒石酸二乙酯。
7.如权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠的制备方法,其特征在于:所述溶剂A与B的混合溶剂中A与B与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的质量比分别为2.0-3.0:8.0-15.0:1.0
所述的2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑与强碱、有机碱、手性试剂、氧化剂的物质的量之比分别为 为 1:1.5-2. 5: 0.2-0.5: 0.3-0.8: 0.8-1.2;;酸化时pH调为7.0-10.0。
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