[发明专利]石墨烯气凝胶微球及其制备方法有效
申请号: | 201610355135.9 | 申请日: | 2016-05-26 |
公开(公告)号: | CN107434248B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 张学同;王叙春 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | C01B32/182 | 分类号: | C01B32/182;C01B32/184 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 215123 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 凝胶 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种石墨烯气凝胶微球及其制备方法。所述石墨烯气凝胶微球包含由石墨烯聚集形成的多孔结构,多孔结构中所含孔洞的孔径为1~500nm,且石墨烯气凝胶微球的比表面积为100~1000m2/g,堆积密度小于300mg/cm3,比电容为30~500F/g。所述制备方法包括:提供氧化石墨烯水分散液;将氧化石墨烯水分散液与还原剂混合形成混合液;将混合液喷射为单分散的微液滴,并以由疏水型颗粒聚集成的粉体承接微液滴,获得氧化石墨烯水分散液的液体弹珠;使液体弹珠凝胶,得到石墨烯水凝胶微球;除去疏水性颗粒,通过溶剂置换和干燥,获得石墨烯气凝胶微球。本发明方法简单,所制备的石墨烯气凝胶微球尺寸均一且可控,性能优异,并可实现连续化生产,具有巨大的应用前景。
技术领域
本发明涉及一种石墨烯气凝胶,尤其涉及一种石墨烯气凝胶微球及其制备方法,属于纳米多孔材料技术领域。
背景技术
气凝胶的产生起源于上世纪三十年代,由美国加州太平洋大学化学家Sterven.S.Kistler无意中发明的一种物质,俗称“冷冻烟雾”,将硅胶中的水提取出来,然后用诸如二氧化碳之类的气体取代水的方法制成的。经过八十多年的发展,气凝胶材料已逐步实现商业化,在诸多领域有着重要的应用。
石墨烯作为一种性能优异的新型纳米材料,经过短短十年的发展,便已百花齐放,在各个研究领域有着重要的进展与应用。石墨烯气凝胶是利用氧化石墨烯作为前驱体,加入适当的还原剂后,静置凝胶,并在溶剂置换后进行超临界干燥以去除溶剂,同时保持其三维网络结构基本不变,这样得到的石墨烯气凝胶继承了石墨烯和气凝胶二者的优点,具有良好的导电性、机械性能以及超高的比表面积,因此在超级电容器,电极材料,催化等领域具有很大的应用潜力。
传统的石墨烯气凝胶材料多为块体材料,而块体气凝胶材料在生产制备上有一些较大的缺陷。诸如:较大尺寸的石墨烯气凝胶的制备在工艺上比较复杂,特殊形状的气凝胶材料也很难制备,块体气凝胶也不易和其他材料进行复合、共混。
鉴于传统石墨烯气凝胶的块体结构,迫切需要设计并提出一种结构新颖的石墨烯气凝胶及相应制备方法,来达到工艺简单、生产周期短、成本低的目的,充分发挥石墨烯气凝胶本身的优势,将石墨烯气凝胶的应用推向一个新高度。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种石墨烯气凝胶微球及其制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种石墨烯气凝胶微球,所述石墨烯气凝胶微球包含由石墨烯聚集形成的多孔结构,所述多孔结构中所含孔洞的孔径为1~500nm,且所述石墨烯气凝胶微球的平均直径为500nm~5mm,比表面积为100~1000m2/g,堆积密度小于300mg/cm3,比电容为30~500F/g。
本发明实施例还提供了所述石墨烯气凝胶微球的制备方法,其包括如下步骤:
(1)提供氧化石墨烯水分散液;
(2)将所述氧化石墨烯水分散液与还原剂均匀混合形成混合液;
(3)将所述混合液喷射为单分散的微液滴,并以由疏水型颗粒聚集成的粉体承接所述微液滴,获得氧化石墨烯水分散液的液体弹珠;
(4)使所述液体弹珠凝胶,得到石墨烯水凝胶微球;
(5)除去附着于所述石墨烯水凝胶微球表面的疏水性颗粒,再通过溶剂置换和干燥,获得石墨烯气凝胶微球。
与现有技术相比,本发明的优点包括:
(1)本发明提供的石墨烯气凝胶微球的制备方法,设备操作简单,制备出氧化石墨烯的水分散液后可以直接喷射,同时可实现连续化自动化生产,大大缩短了制备周期和成本,具有巨大的应用前景;
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