[发明专利]石墨烯气凝胶微球及其制备方法有效
申请号: | 201610355135.9 | 申请日: | 2016-05-26 |
公开(公告)号: | CN107434248B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 张学同;王叙春 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | C01B32/182 | 分类号: | C01B32/182;C01B32/184 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 215123 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯气凝胶微球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)提供氧化石墨烯水分散液;
(2)将所述氧化石墨烯水分散液与还原剂均匀混合形成混合液,所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为3~10:1;
(3)利用喷墨打印技术喷射所述混合液而形成单分散的微液滴,其中所述喷墨打印技术选自热气泡式、压电式、电磁阀超控式中的任意一种或两种以上的组合,并以由疏水型颗粒聚集成的粉体承接所述微液滴,获得氧化石墨烯水分散液的液体弹珠,所述疏水型颗粒的尺寸为1nm~10μm,所述疏水型颗粒选自聚苯乙烯、氧化硅气凝胶粉末、白炭黑中的任意一种或者两种以上的组合;
(4)将所述液体弹珠在10~60℃静置凝胶,得到石墨烯水凝胶微球;
(5)除去附着于所述石墨烯水凝胶微球表面的疏水性颗粒,再通过溶剂置换和干燥,获得石墨烯气凝胶微球;所述石墨烯气凝胶微球包含由石墨烯聚集形成的多孔结构,所述多孔结构中所含孔洞的孔径为1~500nm,且所述石墨烯气凝胶微球的平均直径为500nm~5mm,比表面积为100~1000m2/g,堆积密度小于300mg/cm3,比电容为30~500F/g。
2.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯水分散液的浓度为1~20mg/ml。
3.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的横向尺寸为20nm~100μm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶微球的制备方法,其特征在于包括:至少选用超声分散、机械搅拌和磁力搅拌中的任意一种方式,将氧化石墨烯均匀分散于去离子水或蒸馏水中,形成所述氧化石墨烯水分散液。
5.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述还原剂选自抗坏血酸、碘化氢、硼氢化钠、水合联氨、硫化钠、氨水中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶微球的制备方法,其特征在于,步骤(5)包括:至少选用乙醇溶解洗涤和酸刻蚀洗涤中的任意一种方式清洗除去附着于所述石墨烯水凝胶微球表面的疏水性颗粒。
7.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述溶剂置换中采用的溶剂选自低表面张力溶剂,所述低表面张力溶剂选自乙醇、丙酮、环己烷中的任意一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述溶剂置换的次数为5~20次。
9.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶微球的制备方法,其特征在于:步骤(5)中采用的干燥方式选自冷冻干燥或超临界干燥。
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