[发明专利]一种2‑噻吩乙酸的合成方法有效
| 申请号： | 201610353224.X | 申请日： | 2016-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN105906604B | 公开（公告）日： | 2018-01-02 |
| 发明（设计）人： | 李宝才;潘光荣;张铭锡 | 申请（专利权）人： | 石家庄万业化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/24 | 分类号： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司13112 | 代理人： | 胡澎 |
| 地址： | 052360 河北省石家*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、以噻吩为原料，在有机溶剂存在下，噻吩与氯化试剂反应，得2-氯噻吩，反应式为
b、在丙酮/四氢呋喃混合溶剂存在下，使2-氯噻吩与碘化钠反应，得2-碘噻吩，反应式为
c、在254nm光照条件下，以四氢呋喃或乙醚为溶剂，使2-碘噻吩与丙二酸二乙酯在2,6-二甲基吡啶存在下反应，得2-(2-噻吩基)丙二酸二乙酯，反应式为
d、所得2-(2-噻吩基)丙二酸二乙酯依次经过水解、加热脱羧，得2-噻吩乙酸，其中水解是在十六烷基氯化吡啶的催化下进行，反应式为
2.根据权利要求1所述的2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤a中的氯化试剂为次氯酸叔丁酯，所述噻吩与次氯酸叔丁酯的摩尔比为1.0∶1.0～1.1，反应温度为-15～-5℃。
3.根据权利要求1所述的2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤a中的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳。
4.根据权利要求1所述的2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤b中的丙酮/四氢呋喃混合溶剂是按照丙酮与四氢呋喃的体积比为2～3∶1配制而成。
5.根据权利要求4所述的2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤b中的丙酮/四氢呋喃混合溶剂是按照丙酮与四氢呋喃的体积比为3∶1配制而成。
6.根据权利要求1所述的2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤b中的碘化钠的用量是所述步骤a中噻吩用量的1.0～1.1倍，该倍数为摩尔倍数，反应温度为20～30℃。
7.根据权利要求1所述的2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤c中2-碘噻吩、丙二酸二乙酯和2,6-二甲基吡啶的摩尔比为1.0∶1.0～1.1∶1.0～1.1。
8.根据权利要求7所述的2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤c中2-碘噻吩、丙二酸二乙酯和2,6-二甲基吡啶的摩尔比为1.0∶1.05∶1.05。
9.根据权利要求1所述的2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤d中的加热脱羧过程在pH为1.0～1.5的条件下进行。
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