[发明专利]一种制备1;1;3;3;3-五氟丙烯的方法有效
| 申请号： | 201610351950.8 | 申请日： | 2016-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN107434759B | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 韩文锋;刘武灿;宋妍妍;杨鲁滕;王术成;张建君 | 申请（专利权）人： | 浙江省化工研究院有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C21/18 | 分类号： | C07C21/18;C07C17/25 |
| 代理公司： | 33100 浙江杭州金通专利事务所有限公司 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310023 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙烯 方法 | ||
1.一种1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于所述方法包括：
(1)在催化剂存在下，CF3X和CH2＝CF2经气相反应得到CF3CH2CF2X，所述催化剂选自经酸洗的活性炭、石墨、氧化铬、部分氟化的氧化铬、氟化铬、氧化铝、部分氟化的氧化铝和氟化镁中的至少一种，所述X独立地选自Br或Cl；
(2)CF3CH2CF2X脱HX得到1,1,3,3,3-五氟丙烯。
2.按照权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，催化剂选自经酸洗的活性炭、100～500g/m2比表面积的石墨、氧化铬和氟化镁中的至少一种，CF3X和CH2＝CF2的摩尔配比为1:3～1:1。
3.按照权利要求2所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，催化剂选自300～400g/m2比表面积的石墨、氧化铬和氟化镁中的至少一种，CF3X和CH2＝CF2的摩尔配比为1:2～1:1。
4.按照权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，CF3X和CH2＝CF2经气相反应得到CF3CH2CF2X，反应温度为200～400℃；所述步骤(2)中，CF3CH2CF2X经气相脱HX得到1,1,3,3,3-五氟丙烯，反应温度为300～500℃，所述CF3CH2CF2X经气相脱HX得到1,1,3,3,3-五氟丙烯在催化剂存在下进行，所述催化剂选自经酸洗的活性炭、石墨、NiCl2、NiF2、BaO和BaF2中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，反应温度为250～350℃；所述步骤(2)中，反应温度为300～400℃，所述催化剂选自由经酸洗的活性炭或MgF2负载的NiCl2、NiF2、BaO和BaF2中的至少一种。
6.按照权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，CF3X和CH2＝CF2经气相反应得到CF3CH2CF2X，反应温度为200～400℃；所述步骤(2)中，CF3CH2CF2X在碱液中经液相脱HX反应得到1,1,3,3,3-五氟丙烯，反应温度为60～80℃，所述CF3CH2CF2X在碱液中经液相脱HX反应得到1,1,3,3,3-五氟丙烯在催化剂和引发剂存在下进行，所述催化剂包括主催化剂和助催化剂，所述主催化剂选自FeCl3、铁粉和氯化铜中的至少一种，所述助催化剂选自磷酸烷基酯和醇胺中的至少一种，所述引发剂选自季铵盐和冠醚类化合物中的至少一种。
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