[发明专利]同步快速检测配制酒中8种人工合成着色剂的LC-MS/MS方法

权利要求书

1.一种同步快速检测配制酒中8种人工合成着色剂的LC-MS/MS方法，其特征是，

所述的8种人工合成着色剂为新红、靛蓝、酸性紫6B、罗丹明B、酸性红、喹啉黄、萘酚黄和亮黑；

具体包括以下步骤：

(1)制备：取配制酒样品，加热除去乙醇，加入超纯水，用柠檬酸水溶液调试pH值至3-6，得待净化溶液；

(2)净化：

a、同时萃取8种人工合成着色剂的固相萃取小柱的组装：取40-60μm苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和40-60μm多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料，填充于底端为聚乙烯筛板的聚丙烯小柱内，填料上端再以聚乙烯筛板固定；

所述的苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料的比例为重量比1:0.5～1:2；

b、柱活化：将上述固相萃取小柱依次用pH值6-7的水、甲醇活化；

c、加样淋洗：转移步骤(1)的待净化溶液至固相萃取小柱，依次用pH值3-6的水、甲醇淋洗固相萃取小柱；

d、洗脱：吹干固相萃取小柱，用3％-6％的氨化甲醇洗脱待分析成分并接收，收集液氮气吹干，加水溶解，涡流混合后过0.22μm滤膜，供LC-MS/MS分析；

(3)检测：步骤(2)得到的待测样品用LC-MS/MS进行测定；

所述LC-MS/MS的仪器参数条件如下：

液相色谱条件为：

质谱条件为：

2.如权利要求1所述的一种同步快速检测配制酒中8种人工合成着色剂的LC-MS/MS方法，其特征是，8种人工合成着色剂的LC-MS/MS分析参数如下表所示：

3.如权利要求1或2所述的一种同步快速检测配制酒中8种人工合成着色剂的LC-MS/MS方法，其特征是，具体包括以下步骤：

(1)制备：取配制酒样品于烧杯中缓缓加热至70℃搅拌除去乙醇，密封标识，待用；称取样品10g于25mL容量瓶中，加入10mL超纯水，用柠檬酸水溶液调试pH值至3-6，超纯水定容得待净化溶液；

(2)净化：

a、同时萃取8种人工合成着色剂的固相萃取小柱的组装：分别称取40-80mg 40-60μm苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和40-80mg 40-60μm多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料，填充于底端为聚乙烯筛板的聚丙烯小柱内，填料上端再以聚乙烯筛板固定；

b、柱活化：将上述固相萃取小柱依次用4-8mL pH值6-7的水、4-8mL甲醇活化；

c、加样淋洗：转移步骤(1)的待净化溶液8-15mL至固相萃取小柱，依次用4-8mL pH值3-6的水、4-8mL甲醇淋洗固相萃取小柱；

d、洗脱：低真空吹干固相萃取小柱，用4-8mL 3％-6％的氨化甲醇洗脱待分析成分并接收，收集液于50℃氮气吹干，用水定容至1.0mL，涡流混合后过0.22μm滤膜，供LC-MS/MS分析；

(3)检测：步骤(2)得到的待测样品用LC-MS/MS进行测定。

4.如权利要求3所述的一种同步快速检测配制酒中8种人工合成着色剂的LC-MS/MS方法，其特征是，分别称取60mg 40-60μm苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和60mg 40-60μm多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料。

5.如权利要求3所述的一种同步快速检测配制酒中8种人工合成着色剂的LC-MS/MS方法，其特征是，所述洗脱步骤采用6ml的5％氨化甲醇。