[发明专利]提纯苯酞的方法和由苯酐制备苯酞的方法在审
申请号: | 201610303719.1 | 申请日: | 2016-05-10 |
公开(公告)号: | CN107353271A | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 梁长海;施俊林;陈雷;陈平;靳少华;梁大立;杨凯旋;张亮亮;邸鑫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;大连理工大学 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 严政,刘兵 |
地址: | 315200 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提纯 方法 制备 | ||
1.一种提纯苯酞的方法,其特征在于,该方法包括:将待提纯的苯酞粗产物溶于有机溶剂中,接着向所得溶液中加入一部分溶析剂,待溶液出现浑浊时加入苯酞晶种,之后在搅拌下再加入另一部分溶析剂,然后依次进行冷却、养晶、过滤、洗涤和干燥,其中,苯酞在所述溶析剂中的溶解度小于苯酞在所述有机溶剂中的溶解度,所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇和乙醚中的至少一种,所述溶析剂选自水、乙腈和环己烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述一部分溶析剂和所述另一部分溶析剂的体积比为1:8-12。
3.一种由苯酐制备苯酞的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)制备苯酞粗产物:在催化剂和溶剂存在下,将苯酐进行催化加氢,得到苯酞粗产物;
(2)提纯苯酞:采用权利要求1或2所述的方法提纯步骤(1)中得到的苯酞粗产物。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述催化剂中含有改性载体以及负载在所述改性载体上的活性金属组分,所述活性金属组分选自镍、钼、钴和钨中的至少一种,所述改性载体为改性分子筛和/或改性氧化铝。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述改性载体通过将分子筛和/或氧化铝与含有改性元素的盐进行接触而得到,所述改性元素包括碱金属元素、碱土金属元素和稀土金属元素中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述改性元素选自钠、钾、镁、钙、钡、镧和铈元素中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述改性元素选自钡、镧和铈元素中的至少一种。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的方法,其中,所述接触的条件包括:温度为20-70℃,时间为5-24h;优选地
所述接触的条件包括:温度为30-40℃,时间为10-12h。
9.根据权利要求4所述的方法,其中,以所述催化剂的总重量为基准,所述活性金属组分以氧化物计的含量为10-50重量%。
10.根据权利要求4所述的方法,其中,所述分子筛选自SAPO-34、ZSM-22、ZSM-23、NaX型分子筛、MCM-41、SAPO-11和ZSM-35中的至少一种;优选地,所述分子筛选自SAPO-34、ZSM-22和MCM-41中的至少一种。
11.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法,其中,在所述改性载体中,以改性载体的总重量为基准,所述改性元素以氧化物计的含量为0.1-5重量%;优选为2-3重量%。
12.根据权利要求4所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述溶剂为1,4-二氧六环和/或γ-丁内酯。
13.根据权利要求4所述的方法,其中,所述催化加氢的条件包括:温 度为120-260℃,时间为4-30h,压力为2-6MPa。
14.一种由苯酐制备苯酞的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)制备催化剂:将分子筛和/或氧化铝与含有改性元素的盐进行接触,所述改性元素包括碱金属元素、碱土金属元素和稀土金属元素中的至少一种,得到改性载体;然后将所述改性载体与活性金属组分进行混合;
(2)制备苯酞粗产物:在溶剂和步骤(1)的所述催化剂存在下,将苯酐进行催化加氢,得到苯酞粗产物;
(3)提纯苯酞:采用权利要求1或2所述的方法提纯步骤(2)中得到的苯酞粗产物。
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