[发明专利]一种用于观察三维原子探针试样的透射电镜样品台

说明书

技术领域

本发明涉及一种观察三维原子探针试样三维形貌及结构的透射电镜样品台，属于纳米材料微区形貌、成分、原子结构三者合一的三维空间表征方法。

背景技术

透射电子显微镜作为重要的表征手段广泛应用于材料科学和生命科学等领域，以“亲眼所见”和“实时观察”而著称。透射电子显微镜通常用来观察纳米材料的二维形貌、结构投影和分析微区成分，其在二维空间的分辨率达到亚埃级别，可以清楚地观察到材料结构在特定取向下的原子柱投影。随着超级能谱分析仪的发展，目前世界上最先进的电子显微镜的微区成分分析也可以达到原子级别，可以准确探测到稳定结构中的原子柱成分。但所有的这些信息都是二维投影的，也即透射电子显微镜的二维空间分辨率可以达到原子级别的，但沿着电子束入射的方向上电子显微镜的分辨率比较低。因此，透射电子显微镜在三维空间的分辨率一直受限制，目前只能通过电子层析技术获得材料的三维形貌图，最佳的分辨率在1nm左右。尽管近年来，一些电子显微学家一直致力于通过方法的研究提高透射电子显微镜的三维空间分辨率，但这些方法均不成熟，受到各种具体的条件限制，比如必须是已知结构，已知成分等。三维原子探针技术是最近发展起来的在三维空间上具有单个原子分辨率，而且还能探测单个原子成分信息的先进技术。三维原子探针由飞行时间质谱仪和控制场离子激发系统两部分组成，纳米针尖试样表面的单个原子在高压电场作用下离子化场激发离开样品表面，以一定的飞行速度和时间抵达固定距离以外的位置灵敏探测器，进而实现对离子逐一质谱识别，从而可以得到材料的成分三维分布信息，并且能到达将近原子尺度的超高分辨率。然而，这种分辨率并不是每次实验都可以得到，而且只有在特定情况下才能获得材料的晶体学信息，这些全都取决于实验条件和研究者个人的数据处理经验。综上所述，如果能将透射电子显微镜和三维原子探针技术这两项先进的技术有效结合起来，将可以在三维原子尺度解决许多材料科学问题。

如果在做三维原子探针表征实验之前能将试样进行透射电子显微镜观察，在三维原子探针数据处理过程中以透射电子显微镜照片中的典型特征做参考，能得到可靠的在三维空间具有原子分辨率的成分信息。Ilke Arslan等(Ultramicroscopy108(2008)1579-1585)首次尝试研究了电子层析技术和三维原子探针技术相互结合优势互补的可行性，发现两种技术得到的Ag-Al颗粒在三维空间中匹配的不错。M.Herbig等(Physics Review Letters 112(2014)126103-1-5)利用改装后的日本JEOL公司的透射电镜样品杆(Microscopy Research and Technique(2012)75484-491)加载了三维原子探针的纳米针尖试样进行透射电镜观察，然后将三维原子探针的结果与透射电镜结果拟合，获得了不同类型晶界上的元素偏聚情况。

上述方法只适应于于日本JEOL电子显微镜，适用范围小，并且存在以下缺陷：(1)操作不方便，样品安装过程需要多只手同时工作，在操作过程中纳米针尖因为压块力的作用很容易被破坏，成功率很低；(2)样品杆不能进行大角度倾转，只能得到纳米针尖的二维形貌，无法获得纳米针尖的三维高分辨形貌像，透射电子显微镜与三维原子探针的结果并不是真正的三维空间拟合。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种可以装载三维原子探针纳米针尖试样或针尖阵列试样的透射电子显微镜样品杆。且可以实现试样在透射电子显微镜中大角度倾转(±75°)，最终通过重构软件可以获得针尖试样的三维高分辨形貌图。

为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种用于观察三维原子探针试样的透射电镜样品台，包括：

一样品杆主体，其一端开有槽口，槽口的底部于样品杆主体轴心处设有圆弧形底槽，该圆弧形底槽的槽口处设置为矩形台阶，且在圆弧形底槽的末端处设有阶梯形通孔；

一使透射电镜样品台±75°旋转的导轨，所述的导轨连接样品杆主体的开槽端；

以及用于夹持试样的压紧部分，所述的压紧部分包括压块及用于压紧压块的偏心轮，压块上对称样品杆主体底槽开有形状相同的圆弧形槽体，且该压块的导位凸台设置在阶梯形通孔内；

此外，还包括一被导位凸台穿过自动复位装置，自动复位装置为弹簧。