[发明专利]一种硫化锑膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机功能膜的制备方法，特别是一种硫化锑膜的方法。

背景技术

硫化锑是一种层状结构的V-VI族直接带隙半导体材料，其能带间隙为1.5～2.2eV，属正交晶系，具有高的光敏感性和很高的热电能，广泛应用于热电冷却技术、电子和光电子器件以及红外区的光电子学研究，还是利用太阳能的理想材料。目前，对Sb₂S₃薄膜的制备研究已经很多，制备方法可归为以下几种：喷雾热解法、化学浴沉积法、浸渍法和热蒸发法，这些制备方法通常需要严格控制实验条件，诸如高温、金属前驱物浓度、混合溶剂的比例以及表面添加剂等因素，对实验设备和实验程序有很高的要求。相比较而言，电沉积是一种设备简单、成本低廉的溶液制备薄膜方法，已经被广泛的应用于工业化生产中。

美国南加州大学的化学家于2013年10月15日在《美国化学会志》期刊(Alkahest for V₂VI₃Chalcogenides:Dissolution of Nine Bulk Semiconductors in a Diamine-Dithiol Solvent Mixture,J.Am.Chem.Soc.2013,135,15722-15725)发表他们的研究论文,在室温和常压环境下,硫化锑可溶解于的1,2-乙二胺和1,2-乙二硫醇的混合溶剂，并在衬底材料表面上通过旋涂和快速加热蒸发溶剂制备了Sb₂S₃薄膜,获得了高质量、无污染物的结晶膜。但旋涂法制备过程中样品浪费严重，对珍贵少量的样品不适用，过程可控性差。

发明内容

本发明的目的目的在于提供一种方法简单、反应时间短、产率高、适用大批量生产的硫化锑膜的制备方法。本发明主要是在低浓度下通过电沉积的方法代替旋涂，然后热处理得到Sb₂S₃薄膜。

本发明制备方法如下：

(1)导电玻璃的制备

将透明电极先后在丙酮和乙醇溶液中分别超声清洗15min后，再用去离子水冲洗干净；

所述透明电极为ITO玻璃，所述透明电极为由透明基材和镀在其表面的透明导电材料构成，所述的透明基材为无机玻璃、有机玻璃和透明薄膜中的一种，所述透明导电材料为掺杂的氧化锡、掺杂的氧化铟或掺杂的氧化锌中的一种。

(2)电极的放置

将两块透明电极垂直排列放入电解槽，制成二个电极，电极表面相互平行；

(3)电沉积液的制备

按每11毫升1,2-乙二胺和1，2-乙二硫醇混合溶液加入0.01-0.03g硫化锑的比例，将硫化锑溶于乙二胺和1，2-乙二硫醇混合溶液，制得电沉积液；所述按乙二胺和1，2-乙二硫醇的体积比为10:1。

(4)薄膜的制备

将步骤(2)的二个电极放置在步骤(3)的电沉积液中进行阴极恒电位电沉积，电压为1.5-8V，电镀时间为5-30min，电沉积结束后，阴极上沉积出一层均匀质密的薄膜。

(5)薄膜的后处理

将步骤(4)的电沉积膜浸在氮气气氛下300-400度热处理1-10分钟，自然冷却至室温，得到硫化锑膜。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、使用透明电极基底，避免了基底材料对入射光的阻隔作用，为在太阳能电池中的实际应用提供了方便条件。

2、制备方法简单，反应时间短，产率高，可适用于工厂大批量生产，实用性强，具有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明的电沉积示意图；

图2为本发明实施例1制得的硫化锑膜、导电玻璃(ITO)及标准的Sb₂S₃XRD图谱；

图3为本发明实施例1制得的硫化锑膜扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1