[发明专利]截短侧耳素-甲硝唑杂合药物及其制备方法有效
| 申请号： | 201610296429.9 | 申请日： | 2016-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN105949131B | 公开（公告）日： | 2018-05-01 |
| 发明（设计）人： | 祝宏;彭薇;张俊;吴云龙 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07D233/94 | 分类号： | C07D233/94;C07C67/08;C07C69/67 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 侧耳 甲硝唑 药物 及其 制备 方法 | ||
1.一种截短侧耳素-甲硝唑杂合药物，分子式为C32H45N3O10，其特征在于其分子结构为：
2.权利要求1所述的截短侧耳素-甲硝唑杂合药物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)向反应器中加入重量比为1:0.26-0.46的截短侧耳素和丁二酸酐，再加入一定量乙醇和三乙胺，混合均匀得溶液，将溶液加热至40-70℃反应2-10h后转入分液漏斗中，加入碱水进行萃取，下层萃取液经洗涤、干燥后得截短侧耳素衍生物中间体；
b)向反应器中加入重量比为1:0.38-0.42的截短侧耳素衍生物中间体、甲硝唑，再加入一定量四氢呋喃混合均匀，混合溶液在24-30℃下搅拌反应2-4h后减压过滤，将滤液减压蒸干得截短侧耳素-甲硝唑粗品；
c)将截短侧耳素-甲硝唑粗品进行柱层析分离得截短侧耳素-甲硝唑纯品。
3.如权利要求2所述的截短侧耳素-甲硝唑杂合药物的制备方法，其特征在于：步骤a)中每mol截短侧耳素加入1.5-2L的乙醇和0.15-0.2L的三乙胺，下层萃取液依次用乙醚、饱和食盐水洗涤后减压蒸干。
4.如权利要求2所述的截短侧耳素-甲硝唑杂合药物的制备方法，其特征在于：步骤b)中每mol截短侧耳素衍生物中间体加入2-3L的四氢呋喃。
5.如权利要求2所述的截短侧耳素-甲硝唑杂合药物的制备方法，其特征在于：步骤c)中柱层析分离操作的色谱柱条件为：吸附剂为硅胶，展开剂为摩尔比40：1的二氯甲烷和甲醇溶剂。
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