[发明专利]一种生产宽/双峰分子量分布丁基橡胶的方法

说明书

本发明涉及一种生产宽/双峰分子量分布丁基橡胶的方法，包括：S1，将异丁烯、异戊二烯和稀释剂混合后得到单体料流；将引发剂和稀释剂混合后得到引发剂料流；S2，将单体料流和引发剂料流混合并送入第一环管反应器区中，然后进行聚合反应，得到第一部分丁基橡胶淤浆；S3，将第一部分丁基橡胶淤浆送入第二环管反应器区，继续进行聚合反应，生成第二部分丁基橡胶淤浆，最终得到宽/双峰分子量分布的丁基橡胶淤浆并引出；S4，将所述引出的丁基橡胶淤浆与水接触，脱除未反应单体和稀释剂，得到胶粒水；S5，将胶粒水经脱水和干燥，得到宽/双峰分子量分布的丁基橡胶。根据本发明提供的方法，换热好，条件温和，产品质量好，呈双峰分布。

技术领域

本发明涉及橡胶生产领域，具体涉及一种生产宽/双峰分子量分布的丁基橡胶的方法。

背景技术

众所周知，聚合物的物理性质和加工特性取决于重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)。一般，硫化橡胶的拉伸强度和模量取决于数均分子量。弹性体的加工性能取决于Mw和Mw/Mn(分子量分布或MWD)。

已发现具有宽/双峰分子量分布的丁基橡胶显示出优异的密炼机混炼特性，并且在储存条件下抗流动(冷流)性很好。丁基橡胶的分子量分布还控制挤出物胀大的程度。具有宽/双峰分子量分布的丁基橡胶与分子量分布较窄的橡胶相比，其生胶强度提高。提高的生胶强度或未硫化胶料强度使得生产操作(例如内胎制造)改善，未硫化的橡胶制品强度大增而且畸变较小。

中国专利CN1427851A公开了一种制备宽分子量分布的丁基橡胶的方法。该方法使用混合催化剂体系(包括大量的卤化二烷基铝，少量的二卤化一烷基铝和微量的铝氧烷)，得到的丁基橡胶的分子量分布大于3.5，最高达7.6。

目前，仍需要简单易行且可工业化大规模生产的制备宽/双峰分子量分布丁基橡胶的方法。

发明内容

鉴于上述现有技术状况，本申请的发明人在橡胶生产的技术领域进行了广泛深入的研究，以期得到一种简单易行且可工业化大规模生产的制备宽/双峰分子量分布丁基橡胶的方法，通过采用至少两个环管反应器串联操作，且分别控制两个环管反应器的聚合温度和时间，能够得到宽/双峰分子量分布丁基橡胶。

本发明提供了一种生产宽/双峰分子量分布的丁基橡胶的方法，包括以下步骤：

S1，将异丁烯、异戊二烯和稀释剂混合后得到单体料流；将引发剂和稀释剂混合后得到引发剂料流；

S2，将单体料流和引发剂料流混合并送入第一环管反应器区中，然后进行聚合反应，得到第一部分丁基橡胶淤浆；

S3，将第一部分丁基橡胶淤浆送入第二环管反应器区，继续进行聚合反应，生成第二部分丁基橡胶淤浆，最终得到宽/双峰分子量分布的丁基橡胶淤浆，并从第二环管反应器区中的环管反应器顶部引出；

S4，将所述引出的丁基橡胶淤浆与水接触，脱除未反应单体和稀释剂，得到胶粒水；

S5，将胶粒水经脱水和干燥，得到宽/双峰分子量分布的丁基橡胶；

其中，步骤S2中的聚合反应的温度低于步骤S3中的聚合反应的温度，步骤S2中的聚合反应的压力高于步骤S3中的聚合反应的压力。

根据本发明提供的方法，采用两个环管反应器区，并控制两个环管反应器区的聚合条件，在第一环管反应器区得到高分子量部分的丁基橡胶，在第二环管反应器区得到较低分子量部分的丁基橡胶，最终能够得到具有宽/双峰分子量分布的丁基橡胶；且换热好，聚合条件温和，产品质量好，运行周期长，生产成本低。

根据本发明所述方法的一个优选实施方式，在步骤S1中，异丁烯和异戊二烯的摩尔比为95:5至99.5:0.5，优选97:3至99:1。所述引发剂为本领域常用的引发剂，如选自水/三氯化铝体系和HCl/二氯乙基铝中的至少一种。所述混合也在如混合器的容器中进行。所述稀释剂为本领域内常用的稀释剂，如一氯甲烷。