[发明专利]共轭二烯烃聚合物及其制备方法和聚丁二烯及聚异戊二烯有效
| 申请号: | 201610286659.7 | 申请日: | 2016-05-03 | 
| 公开(公告)号: | CN107337755B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 | 
| 发明(设计)人: | 吕万树;徐林;王雪;胡保利;邰峰;董新民;赵晓冬 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 | 
| 主分类号: | C08F136/08 | 分类号: | C08F136/08;C08F136/06;C08F2/06;C08F2/38 | 
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 | 
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 共轭 烯烃 聚合物 及其 制备 方法 丁二烯 聚异戊二烯 | ||
1.一种共轭二烯烃聚合物的制备方法,该方法是在单个的反应釜中进行间歇的共轭二烯烃聚合反应,所述共轭二烯烃聚合反应包括一次聚合反应和二次聚合反应,步骤包括:
(1)在阴离子聚合条件下,将含有第一部分共轭二烯烃单体、极性调节剂、溶剂和单有机锂引发剂的反应物料加入反应釜进行一次聚合反应,一次聚合反应最高温度为80~110℃;
(2)在达到所述一次聚合反应最高温度时,向反应釜中加入第二部分共轭二烯烃单体进行二次聚合反应,二次聚合反应最高温度为110~160℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述一次聚合反应最高温度为85~105℃;所述二次聚合反应最高温度为120~150℃;第一部分共轭二烯烃单体和第二部分共轭二烯烃单体的质量比为(1~4):1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,第一部分共轭二烯烃单体和第二部分共轭二烯烃单体的质量比为(2~3):1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,共轭二烯烃聚合反应压力为0.1~0.5MPa。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,共轭二烯烃聚合反应压力为0.2~0.3MPa。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,以100g的共轭二烯烃单体的总量为基准,所述单有机锂引发剂的用量为0.1~3.4mmol;所述单有机锂引发剂选自乙基锂、丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、戊基锂、己基锂、环己基锂、苯基锂、甲基苯基锂和萘基锂中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其中,以100g的共轭二烯烃单体的总量为基准,所述单有机锂引发剂的用量为0.1~3.4mmol;所述单有机锂引发剂选自乙基锂、丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、戊基锂、己基锂、环己基锂、苯基锂、甲基苯基锂和萘基锂中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其中,以100g的共轭二烯烃单体的总量为基准,所述单有机锂引发剂的用量为0.1~3.4mmol;所述单有机锂引发剂选自乙基锂、丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、戊基锂、己基锂、环己基锂、苯基锂、甲基苯基锂和萘基锂中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其中,以100g的共轭二烯烃单体的总量为基准,所述单有机锂引发剂的用量为0.2~2mmol。
10.根据权利要求7或8所述的制备方法,其中,以100g的共轭二烯烃单体的总量为基准,所述单有机锂引发剂的用量为0.2~2mmol。
11.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述极性调节剂与所述单有机锂引发剂的摩尔比为(0.01~10):1;所述极性调节剂为给电子的路易斯碱;所述溶剂的用量使得所述共轭二烯烃单体的总量浓度为10~30重量%;所述溶剂为烃类溶剂和/或醚类溶剂。
12.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述极性调节剂与所述单有机锂引发剂的摩尔比为(0.01~10):1;所述极性调节剂为给电子的路易斯碱;所述溶剂的用量使得所述共轭二烯烃单体的总量浓度为10~30重量%;所述溶剂为烃类溶剂和/或醚类溶剂。
13.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述极性调节剂与所述单有机锂引发剂的摩尔比为(0.01~10):1;所述极性调节剂为给电子的路易斯碱;所述溶剂的用量使得所述共轭二烯烃单体的总量浓度为10~30重量%;所述溶剂为烃类溶剂和/或醚类溶剂。
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