[发明专利]Silicate-1分子筛催化剂的制备方法和催化剂以及制备己内酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201610285300.8 申请日: 2016-04-29
公开(公告)号: CN107335465B 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 丁璟;程时标;张树忠;谢丽 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: B01J29/035 分类号: B01J29/035;C07D223/10;C07D201/04
代理公司: 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 代理人: 周建秋;王浩然
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: silicate 分子筛 催化剂 制备 方法 以及 己内酰胺
【权利要求书】:

1.一种含贵金属离子的Silicate-1分子筛催化剂的制备方法,该方法包括:

a、将硅源、贵金属源、有机模板剂和水混合,得到胶体混合物,其中,以摩尔比计,所述胶体混合物中SiO2:有机模板剂:H2O=1:(0.4-0.50):(5-100),所述Silicate-1分子筛催化剂中,贵金属离子含量在5-100ppm范围内;

b、将步骤a中得到的所述胶体混合物进行水热晶化,得到晶化产物;

c、将步骤b中得到的所述晶化产物进行洗涤、分离处理,得到含贵金属离子的Silicate-1分子筛;

d、将步骤c中得到的所述含贵金属离子的Silicate-1分子筛进行成型处理、焙烧处理和含氮化合物的碱性缓冲溶液后处理,再进行洗涤、分离、干燥,得到含贵金属离子的Silicate-1分子筛催化剂。

2.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中的所述硅源为选自硅胶、硅溶胶和有机硅酸酯中的至少一种。

3.根据权利要求1的方法,其中,所述硅源为通式是(OR14Si的有机硅酸酯,其中,R1为1-4个碳原子的烷基。

4.根据权利要求1的方法,其中,所述硅源为正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯。

5.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中的所述贵金属源为含有贵金属离子的水溶性化合物,所述贵金属离子为选自Pt4+、Pd4+、Ru4+和Rh3+中的至少一种。

6.根据权利要求1的方法,其中,所述贵金属源选自硝酸铂、硝酸钯、硝酸钌、硝酸铑、氯铂酸、氯化钯、氯钌酸铵和氯铑酸铵中的至少一种。

7.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中的所述有机模板剂为选自脂肪胺类化合物、醇胺类化合物和季胺碱类化合物中的至少一种。

8.根据权利要求1的方法,其中,所述有机模板剂为具有1-4个碳原子的烷基季胺碱类化合物。

9.根据权利要求1的方法,其中,所述有机模板剂为四乙基氢氧化铵和/或四丙基氢氧化铵。

10.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中的所述胶体混合物中还包括低碳醇,所述低碳醇与SiO2的摩尔比为1:(4-15),所述低碳醇为甲醇和/或乙醇。

11.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中所述的混合在温度为10-50℃的条件下进行,混合的时间为0.5-10小时。

12.根据权利要求1的方法,其中,步骤b中所述的水热晶化的条件为:温度为80-120℃,时间为0.5-10天。

13.根据权利要求1的方法,其中,步骤d中所述的成型处理为选自滚动成型、挤条成型和压片成型中的至少一种。

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