[发明专利]Silicate-1分子筛催化剂的制备方法和催化剂以及制备己内酰胺的方法有效
申请号: | 201610285300.8 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN107335465B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 丁璟;程时标;张树忠;谢丽 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J29/035 | 分类号: | B01J29/035;C07D223/10;C07D201/04 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;王浩然 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | silicate 分子筛 催化剂 制备 方法 以及 己内酰胺 | ||
1.一种含贵金属离子的Silicate-1分子筛催化剂的制备方法,该方法包括:
a、将硅源、贵金属源、有机模板剂和水混合,得到胶体混合物,其中,以摩尔比计,所述胶体混合物中SiO2:有机模板剂:H2O=1:(0.4-0.50):(5-100),所述Silicate-1分子筛催化剂中,贵金属离子含量在5-100ppm范围内;
b、将步骤a中得到的所述胶体混合物进行水热晶化,得到晶化产物;
c、将步骤b中得到的所述晶化产物进行洗涤、分离处理,得到含贵金属离子的Silicate-1分子筛;
d、将步骤c中得到的所述含贵金属离子的Silicate-1分子筛进行成型处理、焙烧处理和含氮化合物的碱性缓冲溶液后处理,再进行洗涤、分离、干燥,得到含贵金属离子的Silicate-1分子筛催化剂。
2.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中的所述硅源为选自硅胶、硅溶胶和有机硅酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1的方法,其中,所述硅源为通式是(OR1)4Si的有机硅酸酯,其中,R1为1-4个碳原子的烷基。
4.根据权利要求1的方法,其中,所述硅源为正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯。
5.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中的所述贵金属源为含有贵金属离子的水溶性化合物,所述贵金属离子为选自Pt4+、Pd4+、Ru4+和Rh3+中的至少一种。
6.根据权利要求1的方法,其中,所述贵金属源选自硝酸铂、硝酸钯、硝酸钌、硝酸铑、氯铂酸、氯化钯、氯钌酸铵和氯铑酸铵中的至少一种。
7.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中的所述有机模板剂为选自脂肪胺类化合物、醇胺类化合物和季胺碱类化合物中的至少一种。
8.根据权利要求1的方法,其中,所述有机模板剂为具有1-4个碳原子的烷基季胺碱类化合物。
9.根据权利要求1的方法,其中,所述有机模板剂为四乙基氢氧化铵和/或四丙基氢氧化铵。
10.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中的所述胶体混合物中还包括低碳醇,所述低碳醇与SiO2的摩尔比为1:(4-15),所述低碳醇为甲醇和/或乙醇。
11.根据权利要求1的方法,其中,步骤a中所述的混合在温度为10-50℃的条件下进行,混合的时间为0.5-10小时。
12.根据权利要求1的方法,其中,步骤b中所述的水热晶化的条件为:温度为80-120℃,时间为0.5-10天。
13.根据权利要求1的方法,其中,步骤d中所述的成型处理为选自滚动成型、挤条成型和压片成型中的至少一种。
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