[发明专利]一种制备3,6‑二氯水杨酸过程中废液的处理工艺

权利要求书

1.一种制备3,6-二氯水杨酸过程中废液的处理工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：

A、预处理

来源于2,5-二氯苯酚钾与二氧化碳在碳酸钾催化作用下进行高压反应，制备3,6-二氯水杨酸工段中产生的废液为含氯化钾及少量有机杂质的酸性水溶液，先用碱性溶液将废液调至pH为4-7，加热回流反应10-120min，有少量固体物生成，加入活性炭，继续回流10-30min，过滤除去固渣，滤液进入蒸发器蒸发除去部分水，得到含量为21-28%的氯化钾溶液；

B、上钾

将步骤A得到的氯化钾溶液通过已作预处理的强酸性氢型阳离子交换树脂，形成钾型树脂，用水洗脱树脂至无Cl^-被检测出，含Cl^-的酸性废水分两段收集，用于后期树脂再生；

C、脱钾

将所述钾型树脂上饱和碳酸氢铵溶液脱钾，形成铵型树脂，碳酸钾和碳酸氢钾混合液进入第一收集池，用水洗树脂至无K⁺被检测出；

D、二次上钾

再将氯化钾溶液通过所述铵型树脂，形成钾型树脂，流出液进入第二收集池，用水洗脱树脂至无Cl^-被检测出，得到洗Cl^-回收水，进入第三收集池；

E、回收碳酸钾

将所述第一收集池中收集的碳酸钾和碳酸氢钾混合液泵入连续蒸馏塔进行蒸馏除水，塔底含有大量晶体的料液趁热进入带式连续压滤机，所得湿品在80-100℃烘1-3h后，再在160-250℃下烘2-5h，经粉碎碾细，得到无水碳酸钾粉末，滤液回到第一收集池，与碳酸钾和碳酸氢钾混合液一起进入蒸馏塔继续蒸馏除水，所得蒸馏水进入第四收集池，用于配制饱和碳铵溶液或用作脱钾洗液；

F、回收氯化铵

将第二收集池中所收集的液体泵入连续蒸馏塔进行蒸馏除水，塔底物料冷却结晶，干燥，得到氯化铵产品，母液循环至第二收集池，所得蒸馏水进入第三收集池，用于步骤D中二次上钾清洗柱子。

2.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯水杨酸过程中废液的处理工艺，其特征在于：在步骤A中，所述碱性溶液为氢氧化钾溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液或者前述的混合溶液。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备3,6-二氯水杨酸过程中废液的处理工艺，其特征在于：在步骤A中，所述pH为5-6。

4.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯水杨酸过程中废液的处理工艺，其特征在于：在步骤A中，所述活性炭的质量为废液质量的1-3%。

5.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯水杨酸过程中废液的处理工艺，其特征在于：在步骤A中，所述加热回流反应时间为60-100min。

6.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯水杨酸过程中废液的处理工艺，其特征在于：在步骤B中，所述含Cl^-的酸性废水分两段收集是指第一段用pH为1-3的浓酸收集，第二段用pH为3-5的稀酸收集。

7.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯水杨酸过程中废液的处理工艺，其特征在于：步骤E中，所述滤液中有机杂质含量高时，即COD大于15000mg/L时，作为碱性溶液返回到步骤A中。

8.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯水杨酸过程中废液的处理工艺，其特征在于：用于装离子交换树脂的离子交换柱为5-12根。

9.根据权利要求8所述的一种制备3,6-二氯水杨酸过程中废液的处理工艺，其特征在于：用于装离子交换树脂的离子交换柱为6根。