[发明专利]一种地奥司明的制备方法

权利要求书

1.一种地奥司明的制备方法，其特征在于，由制备、回收、精制三大步骤组成，具体制备方法如下：

制备步骤：在有机碱性溶剂中加入橙皮苷、单质碘，加热至40～50℃，使橙皮苷溶解，再升温至60～90℃，HPLC检测反应终点；

回收步骤：蒸馏反应溶液，回收有机碱性溶剂，蒸馏结束后加入纯化水，搅拌，调节pH至5～7，静置析晶，过滤，得地奥司明粗品，在滤液中加入双氧水和稀盐酸回收单质碘；

精制步骤：用氢氧化钠水溶液将粗品溶解，过滤、取滤液，向滤液中加入水溶性有机溶剂将成盐后的地奥司明析出，再将成盐后的地奥司明用水溶解，调节pH至5～7，静置析晶，过滤、干燥、粉碎、得地奥司明成品，

其中制备步骤所述有机碱性溶剂为吗啉、N-甲基吗啉、N,N-二异丙基乙胺、三乙胺、N-甲基哌啶、六氢吡啶中的一种，有机碱性溶剂与橙皮苷质量比为1∶3～1︰6；

其中精制步骤中所述的水溶性有机溶剂为乙腈、异丙醇、四氢呋喃中的一种，加入的体积为粗品水溶液体积的1.5～3倍。

2.根据权利要求1所述一种地奥司明的制备方法，其特征在于：回收步骤中加入的纯化水体积是反应溶剂体积的1～2倍。

3.根据权利要求1所述一种地奥司明的制备方法，其特征在于：回收步骤双氧水的质量与橙皮苷的质量为比为1～3∶10～20；氢氧化钠质量与橙皮苷的质量比为1∶4～20。

4.根据权利要求3所述一种地奥司明的制备方法，其特征在于：双氧水的质量与橙皮苷的质量为比为0.41:2，氢氧化钠质量与橙皮苷的质量比为1∶4～7。

5.根据权利要求1所述一种地奥司明的制备方法，其特征在于：精制步骤加入水的重量是橙皮苷重量的12～18倍，干燥的温度为70～90℃。