[发明专利]一种结晶形态的Lesinurad中间体及其制备方法在审
申请号: | 201610278580.X | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN107325060A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 龚登凰;王洁;杨杰;盖京华;杨敏;杨春巧;马玉秀 | 申请(专利权)人: | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 形态 lesinurad 中间体 及其 制备 方法 | ||
1.结晶形态的Lesinurad中间体Ⅱ,
2.如权利要求1所述的结晶形态的Lesinurad中间体Ⅱ,其特征在于,其差示扫描量热测定在98~102℃有峰;优选的,其差示扫描量热测定在99~101℃有峰。
3.如权利要求1所述的结晶形态的Lesinurad中间体Ⅱ,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度(°)表示的粉末X-射线衍射在以下位置有特征峰:8.8±0.2°、10.5±0.2°、10.6±0.2°、15.6±0.2°、22.1±0.2°、22.9±0.2°。
4.如权利要求3所述的结晶形态的Lesinurad中间体Ⅱ,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度(°)表示的粉末X-射线衍射在以下位置有特征峰:
(1)8.8±0.2°、10.5±0.2°、10.6±0.2°、15.6±0.2°、22.1±0.2°、22.9±0.2°、23.1±0.2°、24.8±0.2°、26.9±0.2°;或
(2)8.0±0.2°、8.8±0.2°、10.5±0.2°、10.6±0.2°、13.0±0.2°、15.6±0.2°、19.0±0.2°、22.1±0.2°、22.9±0.2°、23.1±0.2°、23.4±0.2°、24.3±0.2°、24.8±0.2°、26.5±0.2°、26.9±0.2°;或
(3)8.0±0.2°、8.8±0.2°、10.5±0.2°、10.6±0.2°、13.0±0.2°、13.2±0.2°、15.6±0.2°、19.0±0.2°、20.0±0.2°、21.0±0.2°、22.1±0.2°、22.9±0.2°、23.1±0.2°、23.4±0.2°、24.3±0.2°、24.8±0.2°、26.5±0.2°、26.9±0.2°、30.8±0.2°;或
(4)8.0±0.2°、8.8±0.2°、10.5±0.2°、10.6±0.2°、13.0±0.2°、13.2±0.2°、15.6±0.2°、17.6±0.2°、19.0±0.2°、20.0±0.2°、21.0±0.2°、21.5±0.2°、22.1±0.2°、22.9±0.2°、23.1±0.2°、23.4±0.2°、24.3±0.2°、24.8±0.2°、25.5±0.2°、26.5±0.2°、26.9±0.2°、27.2±0.2°、28.3±0.2°、29.5±0.2°、30.8±0.2°;或
(5)8.0±0.2°、8.8±0.2°、10.5±0.2°、10.6±0.2°、13.0±0.2°、13.2±0.2°、14.9±0.2°、15.6±0.2°、16.3±0.2°、17.6±0.2°、19.0±0.2°、19.5±0.2°、20.0±0.2°、21.0±0.2°、21.5±0.2°、22.1±0.2°、22.9±0.2°、23.1±0.2°、23.4±0.2°、24.3±0.2°、24.8±0.2°、25.5±0.2°、26.5±0.2°、26.9±0.2°、27.2±0.2°、28.3±0.2°、29.5±0.2°、30.8±0.2°。
5.如权利要求3所述的结晶形态的Lesinurad中间体Ⅱ,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,其具有基本上如附图1至3任一所示的粉末X-射线衍射图谱。
6.一种权利要求1-5任一项所述的结晶形态的Lesinurad中间体Ⅱ的制备方法,包括如下步骤:将Lesinurad中间体Ⅱ粗品溶解于溶剂中,再加入酸,然后降温至-10~30℃搅拌析晶0.5~10小时,分离,得所述的结晶形态的Lesinurad中间体Ⅱ。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、丁酮、四氢呋喃、乙腈、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种,优选为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇的一种或者多种。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂与Lesinurad中间体Ⅱ粗品的重量比为1~100:1,优选为5~50:1,更优选为5~15:1。
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