[发明专利]二价锇配合物及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种二价锇配合物及其制备方法和应用，属于光催化剂技术领域。

背景技术

随着环境污染的加剧和气候变化带来的灾难问题，绿色可持续发展观念深入人心， 在不破坏环境条件下，如何实现可持续发展成为人们关注的重点。传统化学向可持续性 的绿色化学的发展是必然趋势，选择不产生污染、不消耗能源的氧化过程是实现绿色氧 化的重要研究方向。

太阳能具有普遍、无害、长久使用的特征，被视为21世纪最具发展潜力的清洁能 源。将太阳能转化为化学能，一直是人们的追求。利用太阳能，开发具有可见光响应， 可以快速将一些化合物氧化的催化剂成为当下研究的热点。N-苄亚甲基苄胺，其为一种 可用于合成具有生物活性的天然产物和候选药物的重要化工产物，一般用钒等金属催化 获得，本发明可以在光照下高效的获得亚甲基苄胺类物质。

发明内容

目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种二价锇配合物及其制备方 法和应用，其具有可见光响应，是一种可以在光照下快速将苄胺及其衍生物氧化的催化 剂。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种二价锇配合物，所述二价锇配合物的化学通式为M₂OsL₂或M₂OsLCO，其中， M为3-(三氟甲基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑，L为三苯基膦、吡啶或二甲基苯基膦。

作为优选方案一，所述的二价锇配合物，化学通式为M₂OsL₂，其中M为3-(三氟 甲基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑，L为二甲基苯基膦；结构式如下：

作为优选方案二，所述的二价锇配合物，化学通式为M₂OsLCO，其中，M为3-(三 氟甲基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑，L为三苯基膦、吡啶；结构式分别如下：

本发明还提供上述二价锇配合物的制备方法一：将羰基钛和配体M置于高压反应 釜中，180-200℃反应24-48小时，结束后提纯；加二乙二醇单乙醚、脱羰基剂Me₃NO， 在氮气氛围保护下100-120℃反应1-2小时，再加配体L180-190℃反应10-16小时后， 将反应产物提纯得到二价锇配合物；所述羰基钛和M、L的摩尔比为1:6-7.5:6-7。

上述二价锇配合物的制备方法二：将羰基钛、配体M和二乙二醇单乙醚置于烧瓶 中，180-200℃、N₂中反应20-28小时，加Me3NO加热至100-120℃反应1-2小时，再 加入配体L180-200℃反应10-16小时后将反应产物提纯得到二价锇配合物；所述羰基钛 和M、L的摩尔比为1:6-7.5:6。

作为优选，所述的二价锇配合物的制备方法，反应中，羰基钛和Me₃NO摩尔比为： 1:2-5。

作为优选，所述的二价锇配合物的制备方法，其特征在于：第一步提纯方法为：将 反应产物的溶剂旋干后在硅胶柱中以乙酸乙酯为洗脱剂进行色谱分离，旋干；第二步提 纯方法为以体积比为1:1的乙酸乙酯：正己烷为洗脱剂进行色谱分离，再经过再结晶过 程。

作为优选，所述的二价锇配合物的制备方法，其特征在于：提纯方法为以体积比为 1:1的乙酸乙酯：正己烷为洗脱剂进行色谱分离，再经过再结晶过程。

本发明还提供所述的二价锇配合物在光催化苄胺类衍生物氧化中作为催化剂的应 用。

有益效果：本发明提供的二价锇配合物，可以在光照下实现苄胺类化合物氧化偶合。 作为光敏剂和催化剂参与反应，可以在光照下高效的获得亚甲基苄胺类物质。现有技术 中已经报道了某些光敏剂实现可见光催化氧化偶合苄胺的方法，而本发明所述二价锇配 合物代替了现有技术的催化剂，且具有更好的效果。

附图说明

图1为实施例1的二价锇配合物用于光照苄胺衍生物后的转化表。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。

实施例1