[发明专利]二价锇配合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 201610278285.4 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105777815A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 于振涛;李永辉;杨凌霞;刘建国;吴聪萍;邹志刚 | 申请(专利权)人: | 南京大学昆山创新研究院;南京大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/24 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 刘艳艳;董建林 |
地址: | 215300 江苏省苏州市昆山市祖冲*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二价 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二价锇配合物,其特征在于:所述二价锇配合物的化学通式为M2OsL2或 M2OsLCO,其中,M为3-(三氟甲基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑,L为三苯基膦、吡 啶或二甲基苯基膦。
2.根据权利要求1所述的二价锇配合物,其特征在于:化学通式为M2OsL2,其中 M为3-(三氟甲基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑,L为二甲基苯基膦;结构式如下:
3.根据权利要求1所述的二价锇配合物,其特征在于:化学通式为M2OsLCO,其 中,M为3-(三氟甲基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑,L为三苯基膦、吡啶;结构式分 别如下:
4.根据权利要求1-3任一项所述的二价锇配合物的制备方法,其特征在于:将羰基 钛和配体M置于高压反应釜中,180-200℃反应24-48小时,结束后提纯;加二乙二醇 单乙醚、脱羰基剂Me3NO,在氮气氛围保护下100-120℃反应1-2小时,再加配体L180- 190℃反应10-16小时后,将反应产物提纯得到二价锇配合物;
所述羰基钛和M、L的摩尔比为1:6-7.5:6-7。
5.根据权利要求1-3任一项所述的二价锇配合物的制备方法,其特征在于:将羰基 钛、配体M和二乙二醇单乙醚置于烧瓶中,180-200℃、N2中反应20-28小时,加Me3NO 加热至100-120℃反应1-2小时,再加入配体L180-200℃反应10-16小时后将反应产物 提纯得到二价锇配合物;
所述羰基钛和M、L的摩尔比为1:6-7.5:6。
6.根据权利要求4或5所述的二价锇配合物的制备方法,其特征在于:反应中,羰 基钛和Me3NO摩尔比为:1:2-5。
7.根据权利要求4所述的二价锇配合物的制备方法,其特征在于:第一步提纯方法 为:将反应产物的溶剂旋干后在硅胶柱中以乙酸乙酯为洗脱剂进行色谱分离,旋干;第 二步提纯方法为以体积比为1:1的乙酸乙酯:正己烷为洗脱剂进行色谱分离,再经过再 结晶过程。
8.根据权利要求5所述的二价锇配合物的制备方法,其特征在于:提纯方法为以体 积比为1:1的乙酸乙酯:正己烷为洗脱剂进行色谱分离,再经过再结晶过程。
9.根据权利要求1-3任一项所述的二价锇配合物在光催化苄胺类衍生物氧化中作为 催化剂的应用。
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