[发明专利]一种铜银复合粉的制备方法和导电胶有效
申请号: | 201610274044.2 | 申请日: | 2016-04-28 |
公开(公告)号: | CN105921737B | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 李云平;李家翔 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;C22C9/00;C09J9/02;C09J11/04;C09J163/00 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 制备 方法 导电 | ||
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域,尤其涉及一种高导电、抗氧化的铜银复合粉的制备方法和导电胶。
背景技术
众所周知,银、铜是导电性能最好的两种金属,是电子工业不可或缺的材料。由于银具有极高的导电导热性能与化学稳定性(高温下抗氧化性能好),银粉已作为导电填料在很长一段时间内被视为电子工业用浆料的首选材料。然而,银存在一些自身难以避免的问题,如在直流电作用下易发生银离子迁移及成本高等缺点。尤其是银离子的迁移现象而导致的电路短路问题已成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题。相对于银,铜有价格便宜、优良的导电性、抗迁移性能远远高于银等一系列优点,是导电银粉首选的替代材料。但由于铜粉在制备及服役过程中容易被氧化等问题,其导电性能受到抑制。如何在保持铜粉高导电的基础上提高其抗氧化性能,是关系到其能否作为导电、屏蔽填料的关键技术之一。中国专利公开号CN101294281A,公开了“一种低温浆料用镀银铜粉的制备方法”,该产品的Ag含量普遍高于30%,但在200℃左右有明显氧化,影响该铜银双金属粉的服役稳定性。中国专利公开号CN101664803A公开了“包覆型铜银双金属粉的制备方法”,该方法在基于公开号为CN101294281A的中国专利基础上,通过调节溶液的pH值,离子掩蔽剂能够在最佳的范围内发挥其掩蔽活性,促进银在铜表面沉积。这些制备铜银复合粉的方法主要以化学方法为主,它们存在铜银试剂利用率较低,工序繁多以及大量废液排放等共性问题。此外,这些传统方法制备的点缀结构的镀层粉末,表面含银量低、不具备常温抗氧化性,造成银的无效浪费,同时还存在沉积速度不高、颗粒间团聚较严重、银镀层与铜粉的结合力不强等突出问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种铜银复合粉的制备方法,该方法制得的铜银复合粉在保持高导电性能的同时,抗氧化性好,特别适合应用于环境温度较高、导电率要求高、服役性能稳定的电子器件及其包装方面,如电极、电磁屏蔽涂料、表面组装用导电胶、导电连接点胶。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种铜银复合粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用气雾化法制备铜银合金粉,所述铜银合金粉中银的质量百分数为3%~14%;
(2)将步骤(1)制备的铜银合金粉在真空或惰性气氛中进行时效处理得到铜银复合粉。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(2)中,时效处理过程中,时效温度为150~350℃,时效时间为10~600min,时效结束后自然冷却至50℃以下可取样。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(2)中,时效处理过程中的真空压力小于0.1MPa。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(2)中,所述惰性气体为氩气或氮气。
上述的制备方法,优选的,所述气雾化法为氮气或氩气雾化法。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(1)中,制备得到的铜银合金粉的粒径为120微米以下。
上述的制备方法,优选的,将步骤(1)制备的铜银合金粉进行筛分,筛选出粒径分布为10~25微米的粉末再进行步骤(2)的时效处理。
上述的制备方法,优选的,时效处理后得到的铜银复合粉中银在铜颗粒内沿铜晶界呈连续状分布。
本发明还提供一种导电胶,其原材料包括由上述的制备方法获得的铜银复合粉。
上述的导电胶,优选的,其原材料包括质量比为(3~6):1的铜银复合粉和有机混合物,所述有机混合物包括质量比为(20~90):(5~50):(10~50):(1~10)的E-51型环氧树脂、双氰双胺、稀释剂501、2-乙基-4-甲基咪唑。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明先利用气雾化制备的铜银合金粉为球形,粒径范围选择性大(1~120μm),银含量低,经时效处理后富银相在晶界等缺陷处优先析出并形成连续空间网络结构,有利于银导电网络的形成,在一定程度上增强了导电性能。同时,由于基体内缺陷(晶界、孔隙、孔洞)等被析出的银相所覆盖,有效抑制了铜银粉末在较高温度下于晶界等缺陷位置的优先氧化,可明显提高基体的起始氧化温度。鉴于此,本发明的工艺制得的铜银复合粉末兼有优良的导电性与抗氧化性,是电子工业用浆料、理想的导电填料,特别适合于环境温度较高、导电率要求高、服役性能稳定的电子器件及其包装方面,如电极、电磁屏蔽涂料、表面组装用导电胶、导电连接点胶。
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