[发明专利]一种亲水性聚（ω-己内酯）及其制备方法

权利要求书

1.一种亲水性聚（ω-己内酯）的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以氨基醇与聚（ω-己内酯）反应，得到羟基化聚（ω-己内酯）；

（2）以丁二酸酐与羟基化聚（ω-己内酯）发生酯化反应，得到羧基化聚（ω-己内酯）；

（3）以端羟基聚乙二醇与羧基化聚（ω-己内酯）反应，得到亲水性聚（ω-己内酯）；

所述亲水性聚（ω-己内酯）的化学结构式如下：

其中：

m为1～1000的整数，n为0～1000的整数，x为1～5的整数，y为100～2000的整数。

2.如权利要求1所述亲水性聚（ω-己内酯）的制备方法，其特征在于：步骤（1）具体为将聚（ω-己内酯）溶入醚类溶剂，然后加入氨基醇反应，反应结束后将反应液倒入反溶剂中，然后过滤得到固体，即羟基化聚（ω-己内酯）；

步骤（2）具体为将羟基化聚（ω-己内酯）溶入醚类溶剂，得到羟基化聚（ω-己内酯）溶液；将丁二酸酐、4-二甲氨基吡啶、无水碳酸盐加入醚类溶剂中，得到混合液；然后将羟基化聚（ω-己内酯）溶液滴加入混合液中，0.5～2小时滴完，然后反应；反应结束后，过滤得到滤液，向滤液中加入稀酸，混匀后倒入反溶剂中，析出固体，即羧基化聚（ω-己内酯）；

步骤（3）具体为将羧基化聚（ω-己内酯）、N,N'-羰基二咪唑溶入醚类溶剂，得到羧基化聚（ω-己内酯）溶液；在氮气保护下，将PEG溶解在醚类溶剂中，然后滴加羧基化聚（ω-己内酯）溶液，0.5～5小时滴加完，然后反应；反应结束后，将反应液倒入反溶剂中，析出白色固体即亲水性聚（ω-己内酯）。

3.如权利要求2所述亲水性聚（ω-己内酯）的制备方法，其特征在于：所述氨基醇为2-氨基-1-乙醇、4-氨基-1-丁醇、6-氨基-1-己醇、8-氨基-1-辛醇或10-氨基-1-癸醇；所述端羟基聚乙二醇为PEG100、PEG200、PEG400、PEG600、PEG1000、PEG1200、PEG1600、PEG2000中的一种；所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的任意一种或一种以上混合溶剂；所述反溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、石油醚中的任意一种或一种以上混合溶剂；所述稀酸为盐酸溶液或醋酸溶液；所述无水碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任意一种。

4.如权利要求2所述亲水性聚（ω-己内酯）的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，氨基醇与聚（ω-己内酯）的质量比为（1～10）∶（1～5）；步骤（2）中，丁二酸酐、羟基化聚（ω-己内酯）、4-二甲氨基吡啶、无水碳酸盐的质量比为（1～15）∶（1～5）∶（0.3～3）∶（2～10）；步骤（3）中，端羟基聚乙二醇、羧基化聚（ω-己内酯）、N,N'-羰基二咪唑的质量比为（1.5～15）∶（0.2～3）∶（0.5～5）。

5.如权利要求2所述亲水性聚（ω-己内酯）的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，反应温度为40～90℃，反应时间为1～24h；步骤（2）中，反应温度为50～90℃，反应时间为1～12h；步骤（3）中，反应温度为25～65℃，反应时间为1～24h。

6.如权利要求2所述亲水性聚（ω-己内酯）的制备方法，其特征在于，还包括提纯步骤，具体为：

羟基化聚（ω-己内酯）的提纯，反应结束后将反应液倒入反溶剂中，然后过滤得到固体；固体先用醇类溶剂洗涤1～6次，再用去离子水洗涤3～5次；最后于30～45℃下烘1～24小时，即得羟基化聚（ω-己内酯）；

羧基化聚（ω-己内酯）的提纯，反应结束后，过滤得到滤液，向滤液中加入稀酸，混匀后倒入反溶剂中，析出固体；固体先用醇类溶剂和去离子水的混合溶剂洗涤2～3次，再用去离子水洗涤3～5次，最后在30℃～65℃下烘1～24小时，即得羧基化聚（ω-己内酯）；

亲水性聚（ω-己内酯）的提纯，反应结束后，将反应液倒入反溶剂中，析出白色固体；白色固体先用醇类溶剂和去离子水的混合溶液洗涤2～5次，再用去离子水洗涤3～5次，最后在30℃～65℃下烘1～24小时，即得亲水性聚（ω-己内酯）。