[发明专利]一种磷酸特地唑胺的精制方法有效
| 申请号： | 201610257796.8 | 申请日： | 2016-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN105753904B | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 杨建楠;李营;刘二军;陆滢炎;赵卿;霍立茹;李战 | 申请（专利权）人： | 南京济群医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211112 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 特地 精制 方法 | ||
1.一种磷酸特地唑胺的精制方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)第一步溶解，将磷酸特地唑胺粗产品加入水中，用碱液调节pH，形成磷酸特地唑胺二钠盐水溶液；
(2)第二步脱色，加入活性炭脱色吸附，过滤收集滤液；
(3)向滤液中缓慢加入丙酮，逐渐析出大量固体，搅拌析晶；
(4)第四步过滤得到磷酸特地唑胺二钠盐，抽干用于酸化；
(5)将磷酸特地唑胺二钠盐溶于水中，酸化，酸化终点pH值为1～3，析出白色固体；
(6)向析晶体系中缓慢加入乙腈，逐渐析出大量固体，搅拌析晶，析晶温度为0～25℃，所述乙腈与磷酸特地唑胺粗品的质量比为10:1～50:1；
(7)过滤得到固体，依次采用纯化水、丙酮洗涤，减压干燥得到磷酸特地唑胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)加入乙腈后搅拌析晶转速为200～230r.p.m。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)碱液选自5％～50％的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，调节pH范围为7.10～7.60，调节pH过程中控制温度为5～25℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中活性碳用量为1％～10％w/w，脱色温度为15～25℃，脱色时间为0.5～3h。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中丙酮与磷酸特地唑胺粗品的质量比为10:1～50:1，加入丙酮后析晶温度为0～25℃，析晶时间为1～3h。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中酸化选择酸为盐酸或者磷酸。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(5)中酸化选择酸为盐酸，盐酸浓度为2-10％。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(6)中析晶时间为2～5h。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(7)中所述真空干燥温度为50～70℃。
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