[发明专利]利用MPCVD中频感应辅助加热制备金刚石薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金刚石薄膜制备技术领域，尤其涉及一种利用MPCVD中频感 应辅助加热制备金刚石薄膜的方法。

背景技术

化学气相沉积(ChemicalVaporDeposition，简称CVD)是制备各种薄膜材 料的重要和普遍使用的技术，利用这一技术可以在各种材料上制备单质或化合 物薄膜。在金刚石薄膜的各种化学气相沉积制备方法中，微波等离子体化学气 相沉积(MPCVD)方法不仅应用广泛，而且是制备高品质金刚石膜的首选方法。

微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)中的石英管式MPCVD装置因其构 造简单而在金刚石CVD技术发展的初期得到了广泛的应用，此类MPCVD装置 具有设计简单、成本低廉和操作方便的优点。等离子体的温度主要由微波输入 功率影响，而等离子体又直接地影响基板温度。现有的常规石英管式MPCVD 系统的微波功率由于受石英管软化温度限制，无法通过简单的调节微波功率精 准控制基板温度，而在沉积过程中准确的控制基板温度对于金刚石薄膜的生长 有着重要作用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有MPCVD技术制备金刚石薄膜存在的无法精准 控制基板温度、制备的金刚石薄膜品质不够好的不足，提供一种利用MPCVD 中频感应辅助加热制备金刚石薄膜的方法。该方法通过引入中频感应加热系统， 能够实时测控并维持基板温度稳定，从而使晶粒的形核速率、生长速率保持均 匀、稳定，生长出晶粒尺寸和薄膜厚度均匀的金刚石薄膜。

本发明的技术方案为：

利用MPCVD中频感应辅助加热制备金刚石薄膜的方法，包括以下步骤：(1) 将基板放入混有金刚石微粉的丙酮溶剂中，超声震荡一定时间，用去离子水洗 净后以氮气吹干；(2)将处理好的基板置于基板座上，设定好MPCVD系统和 中频感应辅助加热器；(3)抽真空并打开中频感应辅助加热器的开关，对基板 进行预热；(4)在温度接近设定值时通入反应气体与载流气，调节流量计使气 流速度稳定；(5)打开微波源，激发前驱体，开始沉积金刚石薄膜，中频感应 辅助加热器通过热电偶实时监控基板温度使其保持稳定，直至沉积结束。

步骤(1)中所述金刚石微粉的粒径为30-40μm，金刚石在丙酮中的混合浓 度为10g/L。

步骤(2)中MPCVD系统沉积腔压力设定在1000-6000Pa，基板温度设定 在600-900℃。

步骤(4)中通入的气体为CH₄、H₂和CO₂，气体总流量为400-800sccm， CH₄与H₂的质量流量比小于5％。

本发明具有以下有益效果：(1)保留了原有MPCVD系统沉积金刚石薄膜 的优点；(2)引入中频感应辅助加热器对基板温度进行辅助加热，同时配合热 电偶对基板温度进行监控，通过协调作用使基板温度保持在稳定(±5℃)的范 围内，为金刚石薄膜的生长提供稳定的条件；(3)可在较低的微波功率(0.5KW) 下获得高的基板温度；(4)金刚石在经过预处理的的基板上具有较高的形核密 度；(5)制备出的金刚石薄膜晶粒尺寸均匀，成膜的均匀性得到很好的改善。

附图说明

图1为本发明使用的MPCVD中频感应辅助加热器结构示意图；

图2为本发明利用中频感应辅助加热MPCVD系统制备金刚石薄膜的方法流程 图；

图3为本发明实施例1制备的金刚石薄膜表面扫描电镜二次电子像，放大倍数 为50000倍；

图4为本发明对比例1制备的金刚石薄膜表面扫描电镜二次电子像，放大倍数 为50000倍；

图5为本发明实施例4制备的金刚石薄膜表面扫描电镜二次电子像，放大倍数 为10000倍；

图6为本发明对比例4制备的金刚石薄膜表面扫描电镜二次电子像，放大倍数 为10000倍。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。以下实施例将有 助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当 指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还 可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。