[发明专利]硼替佐米晶型及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种硼替佐米晶型，其特征在于所述的晶型在X射线粉末衍射图谱中具有以下2θ测定的特征峰：5.7°±0.2°、7.5°±0.2°、9.8°±0.2°、11.3°±0.2°、12.9°±0.2°、15.0°±0.2°、15.3°±0.2°、17.0°±0.2°、18.1°±0.2°、20.3°±0.2°、20.5°±0.2°、21.4°±0.2°和22.0°±0.2°。

2.根据权利要求1所述的硼替佐米晶型，其特征在于所述的晶型红外光谱在450.07cm^-1、702.51cm^-1、747.27cm^-1、775.07cm^-1、870.02cm^-1、930.30cm^-1、1021.19cm^-1、1046.30cm^-1、1081.43cm^-1、1115.48cm^-1、1152.10cm^-1、1201.22cm^-1、1270.09cm^-1、1327.24cm^-1、1385.13cm^-1、1455.92cm^-1、1466.16cm^-1、1581.18cm^-1、1626.96cm^-1、1681.92cm^-1、2868.29cm^-1、2925.67cm^-1、2952.46cm^-1、3029.01cm^-1、3064.36cm^-1、3308.39cm^-1和3387.54cm^-1处附近有吸收峰。

3.根据权利要求1所述的硼替佐米晶型，其特征在于经差示扫描量热分析，所述的晶型加热至106.6℃±0.5℃和170.3℃±0.5℃出现吸热峰。

4.根据权利要求1所述的硼替佐米晶型，其特征在于经热重分析，所述的晶型在加热到100℃～150℃时，具有4.60％±1.0％的重量损失梯度。

5.根据权利要求1所述的硼替佐米晶型，其特征在于经卡尔菲舍水份滴定仪检测，所述的晶型含水量为4％～6％。

6.一种制备权利要求1～5之一所述的硼替佐米晶型的方法，其特征在于包括如下步骤：

将硼替佐米粗品溶于乙酸乙酯中，加入二乙醇胺，氮气保护下搅拌，抽滤，得到白色固体；所得固体转至乙酸乙酯中，氮气保护下滴加盐酸，搅拌，分液，洗涤，干燥，抽滤，所得滤液浓缩干后得到无定形的硼替佐米产品，接着先后加入良性溶剂和非良性溶剂重结晶得到硼替佐米晶体。

7.一种制备权利要求1～5之一所述的硼替佐米晶型的方法，其特征在于包括如下步骤：

先将硼替佐米粗品溶于10～30倍的乙酸乙酯中，加入二乙醇胺，氮气保护，0℃～30℃下搅拌10小时以上，大量固体析出；

然后抽滤，所得固体转至10～30倍的乙酸乙酯中，氮气保护，0℃～5℃下滴加盐酸，完毕，0℃～30℃搅拌4小时以上；

接着分出水相，将有机相分别用饱和碳酸氢钠和食盐水洗，所得溶液用无水硫酸钠干燥3小时～5小时；

之后浓缩并干燥，得到无定形的硼替佐米产品；

最后，在0℃～35℃下向无定形的硼替佐米先后加入良性溶剂和非良性溶剂重结晶得到硼替佐米晶体；

所述的二乙醇胺与所述的硼替佐米粗品摩尔比为1∶1～2∶1；

所述的盐酸与所述的硼替佐米粗品摩尔比为1∶1～3∶1。

8.根据权利要求7所述的制取硼替佐米晶型的方法，其特征在于所述的良性溶剂与无定形硼替佐米的用量在3ml∶1g至10ml∶1g之间。

9.根据权利要求7所述的制取硼替佐米晶型的方法，其特征在于所述的良性溶剂与无定形硼替佐米的用量为5ml∶1g。

10.根据权利要求7所述的制取硼替佐米晶型的方法，其特征在于所述的良性溶剂与所述的无定形硼替佐米的用量在15ml∶1g至50ml∶1g之间。