[发明专利]2‑氰基‑4‑硝基苯胺生产中硫酸循环利用工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺。

背景技术

2-氰基-4-硝基苯胺生产中，传统的工艺是用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2-氰基-4-硝基氯化苯，加入大量水析出硝化物，然后用水洗涤，加入有机溶剂溶解硝化物，再利用氨解反应得产品2-氰基-4-硝基苯胺。此工艺缺点是：水析后得到的废酸浓度低，废酸浓缩成75％浓度以上的硫酸能耗太大。

发明内容

本发明的发明目的就在于提供一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺，其特点是较高酸度条件下，利用萃取工艺从硝化废酸中萃取出产品和硝化副产杂质，得到纯净废酸，利用浓缩设备将稀硫酸浓缩到75％以上，满足硝化工艺要求，硫酸回用。工艺过程无废酸产生，非常环保。

本发明的技术方案为：

a)在2-氰基-4-硝基苯胺生产中，用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成 2-氰基-4-硝基氯化苯的硝化工艺后，缓慢放料至加好工艺用水的水析釜中，并开启搅拌，控制温度在30-50℃，反应完毕转料到萃取分相罐；所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1；

b)在萃取分相罐中加入萃取剂，搅拌萃取半小时，静置半小时分层，水相用泵打到废酸储罐，油相用泵打到硝氯液储罐；

c)将上述废酸储罐中的水相经过泵打到换热器，加热到100-180℃，进入废酸浓缩釜，升温150-250℃蒸出水份，得到质量浓度为80％-95％的中等浓度硫酸满足之前的硝化工艺需要；

d)上述蒸出的酸水送入废水罐，打到其他工艺环境调节pH使用。

上述步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1。

上述步骤b)中的萃取剂采用氯化苯。

上述步骤b)中的萃取剂与工艺用水的加入比例为1.1-1.5:1。

上述步骤c)中的废酸浓缩釜采用真空废酸浓缩釜。

本发明的有益效果为：

本发明工艺的优点可总结为：

1.硝化工艺的改进可以保证废酸浓缩后的用途。

2.萃取工艺得到浓度相对水析法高的废硫酸，降低酸浓缩成本。

3.通过萃取工艺去掉酸中的有机杂质，使得酸中的杂质含量降低，使得浓缩后的废酸满足硝化工艺使用条件。

4.工艺过程中没有废酸排出，使得生产更加环保。

5.按照单批98％硫酸用量1500公斤计算，目前公司的生产能力可以1年节约的98％浓酸量是8640吨。按照现在浓硫酸的单价500元/吨，年节约432万元。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

本发明的实施例工艺过程如附图所示：

实施例1

主要设备：