[发明专利]测定催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法

说明书

一种测定催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法：将待测生物燃料加氢催化剂样品研磨、过筛，制备待测生物燃料加氢催化剂样品和刚玉相标样的混合试样；同时，制备镁铝尖晶石相标样和刚玉相标样的混合标样；启动粉末X射线衍射仪，待仪器稳定后，用硅粉验证仪器综合稳定度≤0.1％，符合测定要求；在相同的粉末X射线衍射仪工作条件下，分别收集2θ角度34°～40°范围内混合标样和混合试样的铜靶K_αX射线衍射数据，采用粉末X射线衍射数据处理系统软件的程序，获得每个试样中镁铝尖晶石相(311)晶面和刚玉相(104)晶面的峰强度并求其平均值，用K值法计算待测生物燃料加氢催化剂样品中镁铝尖晶石相的含量。

技术领域

本发明专利涉及一种测定催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法，具体是涉及一种测定生物燃料加氢催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法。

背景技术

镁铝尖晶石相的含量是生物燃料加氢催化剂一个重要的质量控制指标。传统的测定方法是通过对催化剂原料镁铝尖晶石进行元素分析，由元素分析结果来换算出原料中镁铝尖晶石的含量，但因制备镁铝尖晶石时反应原料的不纯和反应产物中未反应的氧化镁等成分的存在，影响镁铝尖晶石含量的分析结果，已不能满足生物燃料加氢催化剂中镁铝尖晶石含量的分析要求。因此，为了对生物燃料加氢催化剂研发与生产进行质量控制，需要建立一套生物燃料加氢催化剂的产品分析方法，其中测定生物燃料加氢催化剂中镁铝尖晶石相的含量是一项重要的质量控制分析指标。目前，采用粉末X射线衍射法详细测定生物燃料加氢催化剂中镁铝尖晶石相含量的专利、标准或研究报告尚未见报道。本发明专利申请及公开后，可以指导该产品的质量控制分析，并有助于该催化剂等的研发、工业生产及其产品的推广应用，还有助于开展外委分析工作。该发明专利系各单位急需、多家单位急用且无国家、行业标准和详细的分析研究报告报道，因此符合申请发明专利的条件。本发明专利以生物燃料加氢催化剂中镁铝尖晶石相含量的多家实验室联合分析研究结果为依据，确定本发明专利的方法精密度。

发明内容

本发明提供一种准确测定生物燃料加氢催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法，为镁铝尖晶石的合成或相关催化剂的制备及工业应用提供可靠的技术支持。

本发明提供一种测定催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法，包括如下步骤：

将待测生物燃料加氢催化剂样品研磨、过筛，制备待测生物燃料加氢催化剂样品和刚玉相标样的混合试样；同时，制备镁铝尖晶石相标样和刚玉相标样的混合标样；

启动粉末X射线衍射仪，待仪器稳定后，用硅粉验证仪器综合稳定度≤0.1％，符合测定要求，所述仪器综合稳定度是指同一试验条件下对硅相标样的(111)晶面，每隔10min测定一次峰强度，在8h内所测峰强度值的相对标准偏差；

在相同的粉末X射线衍射仪工作条件下，分别收集2θ角度34°～40°范围内混合标样和混合试样的铜靶K_αX射线衍射数据，采用粉末X射线衍射数据处理系统软件的程序，获得每个试样中镁铝尖晶石相(311)晶面和刚玉相(104)晶面的峰强度并求其平均值，用K值法计算待测生物燃料加氢催化剂样品中镁铝尖晶石相的含量。

本发明所述的测定催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法，其中，所述生物燃料加氢催化剂样品的镁铝尖晶石相的含量优选为4.6％～55.2％；所述镁铝尖晶石相标样和所述刚玉相标样的相含量均优选为99％，标样能够直接使用。

本发明所述的测定催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法，其中，待测生物燃料加氢催化剂样品研磨、过筛后的粒度范围优选为10μm～15μm。

本发明所述的测定催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法，其中，制备所述混合标样时，所述镁铝尖晶石相标样和所述刚玉相标样质量的相对偏差优选≤0.1％。