[发明专利]一种线型聚酰亚胺气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法 通过制备水溶性聚酰亚胺前驱体溶液并将溶液冷冻干燥，制得聚酰亚 胺气凝胶，具体包括以下步骤：

1)将二胺单体溶于有机溶剂中，待二胺完全溶解后，再加入二 酐单体，搅拌1-5小时后，静置，得湿凝胶；

2)向步骤1)所得湿凝胶中加入叔胺，搅拌均匀后静置0.5-2 小时，得湿凝胶；

3)将步骤2)所得湿凝胶缓慢倒入丙酮中，逐渐有固体在丙酮 中析出，将析出物过滤、干燥，得聚酰胺酸盐；

4)取步骤3)所得聚酰胺酸盐溶解于水中，将所得的聚酰胺酸 盐水溶液经冷冻后，在冷冻干燥机中冷冻干燥，得聚酰胺酸盐气凝胶；

5)将步骤4)所得聚酰胺酸盐气凝胶高温亚胺化，得聚酰亚胺 气凝胶；

其中，二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚，二酐单体为均苯四甲酸 二酐。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中二 酐单体与二胺单体的摩尔比为(1-1.05):1。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中有 机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、或N-甲基吡咯烷 酮。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中的 叔胺为三乙醇胺或三乙胺。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中加 入的叔胺用量为二酐单体摩尔数的2倍。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中聚 酰胺酸盐水溶液的浓度为0.5wt％-5wt％。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中冷 冻的温度为-25℃至-5℃，冷冻时间为8-12小时，冷冻干燥的温度为 -40℃至-5℃，冷冻干燥时间为36-48小时。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中的 聚酰胺酸盐气凝胶高温亚胺化的升温工艺为:80℃0.5小时，100℃0.5 小时,120℃0.5小时,150℃0.5小时,250℃1小时，300℃2小时。

9.一种聚酰亚胺气凝胶，其特征在于，所述聚酰亚胺气凝胶采 用如权利要求1-8任一权利要求所述的制备方法制得。