[发明专利]一种檀香药材的真伪鉴别方法有效
| 申请号: | 201610238842.X | 申请日: | 2016-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN105954368B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
| 发明(设计)人: | 王玉团;李慧芬;徐丽华;林永强;许丽丽 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 刘丽 |
| 地址: | 250101 山东省济南市高新技术*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 檀香 药材 真伪 鉴别方法 | ||
技术领域
本发明涉及檀香药材鉴别方法技术领域,特别涉及一种檀香药材的真伪鉴别方法。
背景技术
檀香为檀香科檀香属植物檀香Santalum album L.树干的心材,全年均可采收,采伐檀香树后,切成小段,除去树皮和边材,取心入药,《本草纲目》将其列入木部香木类,为常用理气中药。因为檀香形成较为缓慢,资源奇缺,价格较贵,故市场上常有其它木材冒充檀香出售。
市场上伪品的来源与正品檀香不同,但因檀香气味特殊,故需要将伪品喷洒一定量的檀香油类物质,以使其具有檀香的香味。所以非挥发性成分的鉴别是判断这类药材真伪的关键。这种伪品的檀香按照现行的2015年版《中国药典》一部进行检验,所有的检验项目包括性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分检查和挥发油的含量测定均符合要求,得出的结论是符合规定,这就造成符合标准的假檀香大量存在于市场。造成这种问题出现的原因,主要是上述检验项目专属性不强。
发明内容
为了解决以上现有技术中檀香检验方法中存在的专属性不强易造成检验结论错误的问题,本发明公开了一种检验准确度高、方法简便的檀香药材的真伪鉴别方法。考虑到非挥发性成分是判定檀香药材真伪的关键,挥发性成分是判定檀香药材质量优劣的关键,本发明主要针对檀香药材真伪进行判断和试验,选定的样品提取条件和色谱条件主要针对其所含非挥发成分。
高效液相色谱法(配合二极管阵列检测器)可以实现对檀香非挥发性成分进行分离,并实现檀香药材的真伪鉴别。高效液相色谱主要是对样品所含的不同化学成分先进行分离,再利用二极管阵列检测器进行信号记录,捕捉设定波长范围内的色谱图,利用不同测试样品中所含不同化学成分在色谱柱上的保留时间差异和色谱峰光谱图的不同,达到鉴别不同药材的目的。
本发明是通过以下步骤得到的:
一种檀香药材的真伪鉴别方法,将待检药材粉碎,使用规定有机溶剂回流提取,提取液过滤后,在规定色谱条件下,使用高效液相色谱仪检测,得到谱图。若谱图在保留时间9.335±5%min、50.243±5%min和61.125±5%min有3个色谱峰,且三个色谱峰的最大吸收波长应分别在228.5-277.0nm、208.5-271.1 nm和207.3-242.7-335.4nm的±2nm范围内,则待检药材为真品檀香,若谱图无3个色谱峰或只有其中的1个或2个,或三个色谱峰的任何一个色谱峰的最大吸收波长超出上述最大吸收波长的±2nm范围内,则待检药材为伪品檀香。
所述的真伪鉴别方法,优选色谱条件为
色谱柱:Agilent Extend C18 4.6 mm ×250 mm,5 μm。流动相A乙腈-流动相 B 0.5%磷酸溶液,梯度洗脱,0~5 min,5% A ;5~20 min,5%~9% A;20~57 min,9%~23% A,57~70 min,23%~30% A,流速:1 ml/min,柱温:25℃,PAD检测器(190~500nm),进样量均为10µl。
所述的真伪鉴别方法,优选检测波长277nm。
所述的真伪鉴别方法,优选有机溶剂为50%甲醇。
所述的真伪鉴别方法,优选待检药材粉碎,过二号筛,称取0.20g,加50%甲醇20ml,回流提取4h,放冷,用50%甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45µm滤膜过滤,即得待检药材溶液。
所述的真伪鉴别方法,优选准确率100%。
所述的真伪鉴别方法,优选3个色谱峰与相邻其它色谱峰的分离度均大于1.5。
建立了一种基于檀香药材所含非挥发性成分的高效液相色谱方法来进行檀香药材的真伪鉴别。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,二极管阵列检测器(PAD)。本发明的有益效果:
本发明的鉴别方法简单易操作,分析时间短,准确率高,特别是采用《中国药典》规定的检验项目和方法仍无法判别真伪的檀香药材,采用该方法,准确率达到100%,是一种适合推广使用的方法。
附图说明
图1为真品檀香药材-277nm色谱图(编号002),
图2为真品檀香三个色谱峰相对应的PAD光谱图(编号002),
图3为准确性测试中编号004的伪品檀香药材-277nm色谱图,
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