[发明专利]加氢处理催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201610235219.9 | 申请日: | 2016-04-16 |
| 公开(公告)号: | CN107297215B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
| 发明(设计)人: | 金浩;孙素华;朱慧红;杨光 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | B01J27/19 | 分类号: | B01J27/19;B01J35/10;C10G45/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 加氢 处理 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种加氢处理催化剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)以含钼化合物、含镍化合物、含磷化合物和水配制同时含镍、钼、磷的共溶性水溶液;
(2)将载体和长链烷烃加入到高压反应釜中,在300~450℃下反应1.0~6.0h;
(3)将步骤(2)中反应后的催化剂载体过滤出来,在30℃~40℃下进行干燥,直至样品表面无液相,得到催化剂前体A;
(4)将步骤(3)得到的催化剂前体A加入到有机酸水溶液中,静置3~20min,然后过滤,得到催化剂前体B;
(5)将步骤(4)得到的催化剂前体B在20℃~40℃下吸附氨气,得到催化剂前体C;
(6)将催化剂前体C加入到步骤(1)制备的含镍、钼、磷的共溶性水溶液中,在60℃~90℃下搅拌至溶液蒸干;
(7)将步骤(6)得到的固体样品再经干燥、焙烧处理后,得到催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中含Mo、Ni和 P的水溶液中Mo以MoO3计的浓度为0.05~0.52g/mL,Ni以NiO计的浓度为0.005~0.12g/mL,P的浓度为0.005~0.05g/mL。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述含钼化合物为氧化钼;所述含镍化合物为碱式碳酸镍,含磷化合物为磷酸。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述载体为无定形硅铝,无定形硅铝中氧化硅重量含量为10%~40%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的长链烷烃为C10~C16长链烷烃中的一种或多种。
6.按照权利要求1或5所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的长链烷烃为正癸烷、十二烷、十六烷中的一种或多种。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中长链烷烃与载体的质量比为5~15。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述有机酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述有机酸与载体的质量比为0.5~5.0。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中催化剂前体B吸附氨气的吸附时间为5~30 min。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述的氨气采用纯氨气,或者采用含氨气的混合气体,混合气体中除氨气外,其它为惰性气体或氮气中的一种或多种。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(7)中所述的干燥条件为90~120℃干燥3.0~12.0h;焙烧条件为400~600℃焙烧2.0~6.0h。
13.一种加氢处理催化剂,其特征在于:所述加氢处理催化剂采用权利要求1-12中任一权利要求所述的方法制备。
14.按照权利要求13所述的加氢处理催化剂,其特征在于:所述加氢处理催化剂以Mo和Ni为活性金属组分,P为助剂,载体为无定形硅铝;以催化剂的重量为基准,MoO3含量为10%~25%,NiO的含量为2%~6%,P含量为0.5%~2.5%,余量为载体;所述加氢处理催化剂活性组分分布如下:氧化钼分布在催化剂3/4半径到催化剂外表面的含量为总含量的96.0wt%~99.0wt%,氧化镍在催化剂3/4半径到催化剂外表面的含量为总含量的96.0wt%~99.0wt%。
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