[发明专利]一种丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制备方法。

背景技术

随着环境的逐步恶化，迫切需求水性等无溶剂涂料对现有涂料进行替代。但是水性涂料、水性树脂，相对于日美欧等发达地区而言，我国水性涂料技术起步晚，成本较高，关键原料的核心技术也被国外垄断，致使原料的采购成本过高。而国产水性涂料，虽然价格低廉，但性能和稳定性较差。国内所制备的水性涂料或水性树脂，耐水性、硬度、耐磨性、耐污性、以及耐酸碱等性能均较差。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，而提出的一种全新配方的性能优良的水性乳液及其制备方法。

为实现以上目的，本发明提供的一种丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制备方法，其步骤依次如下：

(1)将聚乙二醇600(PEG-600)32-36重量份、蓖麻油1-2重量份以及异佛尔酮二异氰酸酯25-26重量份混合均匀，再加入5-40体积份丙酮，在80℃～95℃下反应2h得到预聚体；

(2)将双酚A型环氧树脂1.5-4.5重量份、2,2-二羟甲基丙酸3-4重量份、丙酮5-20体积份以及N-甲基吡咯烷酮1体积份加入到预聚体中与进行交联反应，反应时间1h，反应温度为80℃～90℃；

优选的，所述双酚A型环氧树脂为E-42型或E-44型；

(3)向步骤(2)所得混合物中加入丙烯酸羟乙酯1.5-2.0重量份、硅烷偶联剂0.4-1重量份、苯乙烯8-10重量份以及丙烯酸丁酯2-23重量份，在80℃～90℃下反应1h；

(4)降温至常温，加入三乙胺进行中和反应，反应时间为30min，终点pH＝7-8；

(5)在搅拌下加入去离子水和1重量份乙二胺，等到乳液由透明经乳白变为荧光蓝色时，迅速将搅拌速度调到转速不低于2000r/min的高速搅拌，并迅速再加入去离子水分散乳化；

(6)向步骤(5)所得混合物中滴加其余丙烯酸酯类单体22-28重量份、硅烷偶联剂1-2.5重量份、苯乙烯8-25重量份和引发剂0.3-0.4重量份，在70℃～80℃下反应2h，最后除去丙酮溶剂即得丙烯酸聚硅氧烷水性乳液(粒径在160-220nm)，其固含量为30-40％；

所述其余丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯5-12重量份和丙烯酸丁酯14-18重量份组成；

所述硅烷偶联剂为KH-570；

所述步骤(3)和(6)中硅烷偶联剂的用量合计为1.5-3重量份；

所述的引发剂为氧化还原体系，具体为过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合物，所述的过硫酸钾与亚硫酸氢钠质量比值为1.00：0.45；

优选的，所述步骤(5)的具体操作如下：

在搅拌下缓慢加入去离子水和1重量份乙二胺，同时，搅拌速度从600r/min逐步升高至1200r/min，等到乳液由透明经乳白变为荧光蓝色时，迅速将搅拌速度调至2000r/min，并迅速再加入去离子水分散乳化；

所述步骤(5)总反应时间为30min；

所述重量份/所述体积份＝g/mL；

例如：当每一重量份指1g时，每一体积份指1mL；

当每一重量份指1kg时，每一体积份指1L；

以此类推。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

利用可持续资源蓖麻油为改性物，借助硅氧烷卓越拒水性能，能集硅氧烷、蓖麻油、聚氨酯、丙烯酸酯多重优势于一身，使得水性涂料具有优越的拒水性、耐磨性、光亮度。目前硅氧烷对核壳乳液的改性，来调节乳液综合性能为水性涂料的研究热点。

附图说明

图1为实施例6制备的乳液干燥成膜后的接触角测试图，接触角为115°，说明疏水性良好。

实施例1、2、3、4、5制备的乳液干燥成膜后的接触角范围在95-105°，图略。

具体实施方式

实施例1

一种丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制备方法，其步骤依次如下：

(1)将PEG 600(聚乙二醇600)32g、蓖麻油2g以及异佛尔酮二异氰酸酯25.6g混合均匀，再加入丙酮20mL，在90℃下反应2.0h得到预聚体；

(2)将双酚A型环氧树脂(E-42型)2g、2,2-二羟甲基丙酸3.8g、丙酮10mL以及N-甲基吡咯烷酮1mL加入到预聚体中进行交联反应，反应时间1.0h，反应温度为80℃；

(3)向步骤(2)所得混合物中加入丙烯酸羟乙酯1.5g、KH-570硅烷偶联剂1g、苯乙烯8g以及丙烯酸丁酯23g，在80℃下反应1.0h；