[发明专利]一种丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制备方法有效
| 申请号: | 201610235178.3 | 申请日: | 2016-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN105732909B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
| 发明(设计)人: | 李文;廖龙;李伟;贾伦;李金;丁锦松;杨柯;张军 | 申请(专利权)人: | 武汉赫斯特涂层材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/58;C08G18/36;C08G18/12;C08G18/75;C09D151/08 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所42001 | 代理人: | 余晓雪 |
| 地址: | 436070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙烯酸 聚硅氧烷 水性 乳液 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制备方法,其步骤依次如下:
(1)将聚乙二醇600 32-36重量份、蓖麻油1-2重量份以及异佛尔酮二异氰酸酯25-26重量份混合均匀,再加入5-40体积份丙酮,在80℃~95℃下反应2h得到预聚体;
(2)将双酚A型环氧树脂1.5-4.5重量份、2,2-二羟甲基丙酸3-4重量份、丙酮5-20体积份以及N-甲基吡咯烷酮1体积份加入到预聚体中与进行交联反应,反应时间1h,反应温度为80℃~90℃;
(3)向步骤(2)所得混合物中加入丙烯酸羟乙酯1.5-2.0重量份、硅烷偶联剂0.4-1重量份、苯乙烯8-10重量份以及丙烯酸丁酯2-23重量份,在80℃~90℃下反应1h;
(4)降温至常温,加入三乙胺进行中和反应,反应时间为30min,终点pH=7-8;
(5)在搅拌下加入去离子水和1重量份乙二胺,等到乳液由透明经乳白变为荧光蓝色时,迅速将搅拌速度调到转速不低于2000r/min的高速搅拌,并迅速再加入去离子水分散乳化;
(6)向步骤(5)所得混合物中滴加其余丙烯酸酯类单体22-28重量份、硅烷偶联剂1-2.5重量份、苯乙烯8-25重量份和引发剂0.3-0.4重量份,在70℃~80℃下反应2h,最后除去丙酮溶剂即得丙烯酸聚硅氧烷水性乳液,其固含量为30-40%;
所述其余丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯5-12重量份和丙烯酸丁酯14-18重量份组成;
所述步骤(3)和(6)中硅烷偶联剂的用量合计为1.5-3重量份;
所述的引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合物,所述的过硫酸钾与亚硫酸氢钠质量比值为1.00:0.45;
所述重量份/所述体积份=g/mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述双酚A型环氧树脂为E-42型或E-44型。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂为KH-570。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)的具体操作如下:
在搅拌下缓慢加入去离子水和1重量份乙二胺,同时,搅拌速度从600 r/min逐步升高至1200 r/min,等到乳液由透明经乳白变为荧光蓝色时,迅速将搅拌速度调至2000r/min,并迅速再加入去离子水分散乳化;
所述步骤(5)总反应时间为30min。
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