[发明专利]妇科断红饮胶囊的质量检测方法

权利要求书

1.妇科断红饮胶囊的质量检测方法，其特征在于，包括：对活性成分益母草、赤芍、三七和仙鹤草的鉴别，对水分、装量差异、崩解时限和微生物限度的检查，以及对芍药苷含量的测定；

所述活性成分益母草的鉴别方法包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取妇科断红饮胶囊内容物1.5g～1.7g，溶于28ml～32ml无水乙醇，80～100℃回流提取50min～70min，放冷、过滤后收集滤液，水浴蒸干，所得残渣加7ml～9ml水溶解，以3800～4200转/分钟离心8min～12min，取上清液，水浴蒸干，上样于活性炭-氧化铝柱，用无水乙醇洗脱后收集洗脱液，蒸干，所得残渣用无水乙醇溶解，取上清液作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备；

(3)照薄层色谱法鉴别；

步骤(3)所述照薄层色谱法鉴别采用的展开剂由丙酮、无水乙醇和盐酸以体积比10：6：1组成；

步骤(3)所述照薄层色谱法鉴别中，采用展开剂展开、晾干后，先在100～110℃加热10～20min，放冷后喷以8～12％硫酸乙醇溶液，在100～110℃烘干2～4min，再喷以显色剂进行显色；

步骤(3)所述照薄层色谱法鉴别采用的显色剂由稀碘化铋钾溶液与1％三氯化铁乙醇溶液以体积比10:1混合而成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述活性炭-氧化铝柱的填料由活性炭和200～300目中性氧化铝以重量比4～6：15～25均匀混合而成。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述活性炭-氧化铝柱的填料由活性炭0.4～0.6g和200～300目氧化铝1.5～2.5g均匀混合而成。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述活性炭-氧化铝柱的内径为15mm或20mm；所述用无水乙醇洗脱的洗脱体积为20ml～40ml。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述活性炭-氧化铝柱的内径为20mm；所述用无水乙醇洗脱的洗脱体积为28ml～32ml。

6.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述对照品溶液包括益母草对照溶液和盐酸水苏碱对照品溶液；

所述益母草对照溶液的制备方法为：取益母草药材2.9g～3.1g，采用与制备供试品溶液相同的方法制备；

所述盐酸水苏碱对照品溶液的制备方法为：取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇溶解至浓度为4.8～5.2mg/ml，即可。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性成分益母草的鉴别方法包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取妇科断红饮胶囊内容物1.4～1.8g，溶于25～35ml无水乙醇，80～100℃回流提取50min～70min，放冷、过滤后收集滤液，水浴蒸干，所得残渣加7ml～10ml水溶解，以3000～5000转/分钟离心8min～12min，取上清液，水浴蒸干，上样于活性炭-氧化铝柱，所述活性炭-氧化铝柱的内径为15mm或20mm，其填料由活性炭0.4～0.6g和200～300目氧化铝1.5～2.5g均匀混合而成；用20ml～40ml无水乙醇洗脱后收集洗脱液，蒸干，所得残渣用0.5ml～1.5ml无水乙醇溶解，取上清液作为供试品溶液；

(2)益母草对照溶液的制备：取益母草药材2.9g～3.1g，采用与制备供试品溶液相同的方法，制备益母草对照溶液；

盐酸水苏碱对照品溶液的制备：取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇溶解至浓度为4.8～5.2mg/ml；

(3)照薄层色谱法鉴别：取所述供试品溶液、益母草对照溶液和盐酸水苏碱对照品溶液各10～15μl，平行点样于同一块硅胶G板上，以体积比为10：6：1的丙酮-无水乙醇-盐酸为展开剂展开，晾干后，在100～110℃加热10～20min，放冷，喷以8～12％硫酸乙醇溶液，在100～110℃烘干2～4min，再喷以体积比为10:1的稀碘化铋钾试液-1％三氯化铁乙醇混合溶液，日光下检视，即可。