[发明专利]一种制备4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法有效
| 申请号： | 201610218044.0 | 申请日： | 2016-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN105777610B | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 王文秀;吴金跃 | 申请（专利权）人： | 浙江沙星科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48;C07C213/00;C07C215/68 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 张安心 |
| 地址： | 317021 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙酰 苯胺 盐酸 盐水 方法 | ||
1.一种制备4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法，其特征在于：包括如下步骤：
①对氯苯胺与邻苯二甲酸酐在甲苯中加热回流反应，得4-氯-N-邻苯二甲酰苯胺:
②4-氯-N-邻苯二甲酰苯胺在正丁基锂与TMEDA的作用下与三氟乙酸乙酯反应，得N-(4-氯-2三氟乙酰基苯基)-邻苯二甲酰胺:
③N-(4-氯-2-三氟乙酰基苯基)-邻苯二甲酰胺在无水乙醇中与水合肼一起加热回流后，再加入盐酸，得4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物:
反应②中4-氯-N-邻苯二甲酰苯胺：正丁基锂：三氟乙酸乙酯的摩尔比为1:1～1.2:1～1.2；
反应③中N-(4-氯-2三氟乙酰基苯基)-邻苯二甲酰胺(g):无水乙醇(mL)为1：8～15；
反应③中N-(4-氯-2三氟乙酰基苯基)-邻苯二甲酰胺与水合肼的摩尔比为1：1～2；
所述4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种制备4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法，其特征在于：反应①中对氯苯胺与邻苯二甲酸酐的摩尔比为1：1～1.3。
3.根据权利要求2所述的一种制备4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法，其特征在于：反应①中对氯苯胺(g)：甲苯(mL)为1：4～12。
4.根据权利要求1所述的一种制备4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法，其特征在于：反应②中的反应温度为-40～10℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法，其特征在于：反应②中4-氯-N-邻苯二甲酰苯胺：正丁基锂：三氟乙酸乙酯的摩尔比为1:1.1:1.1。
6.根据权利要求1所述的一种制备4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法，其特征在于：反应③中N-(4-氯-2三氟乙酰基苯基)-邻苯二甲酰胺与水合肼的摩尔比为1：1.5。
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