[发明专利]一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于碳化硅的，特别涉及一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅及其制备方法。

背景技术

作为一种磨削加工技术，研磨加工或者抛光在机械领域尤其精密仪器加工中扮演着重要的角色。在进行精密研磨抛光操作时，研磨抛光液以涂抹或喷射的方式注入到加工件和磨具之间，随着工件和模具的相对运动，工件表面的毛刺及棱角也会因受研磨抛光液中磨粒的不规则运动而破裂成细小的碎块，并且随着研磨抛光液的流动，细小碎块会一并带走。重复此操作，使工件表面逐渐形成光滑而精密的平面。但是，若精密研磨抛光液的悬浮性不能得到很好的解决，在研磨抛光过程中磨具内部的微孔会被磨料或抛光过程所得到的碎屑填满。这样不仅会阻碍抛光产物的运输，使材料的表面去除率下降，还会影响磨具的正常使用，缩短磨具的使用寿命。在常用的磨粒中，金刚石和氮化硅因为价格较高，逐渐被价格低廉、制作方法简单的碳化硅磨粒所替代。然而，因碳化硅微粉的粒度小、比表面积大、具有很强的亲水疏油性，使其能量一直处于介稳状态，致使微粉在油性介质中极易发生凝结、团聚，形成二次粒子，为了制备具有高悬浮性能的油基碳化硅悬浮液，除了选用合适的分散剂外，对碳化硅表面进行疏水改性，显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的，是为了制备具有高悬浮性能的油基碳化硅悬浮液，对碳化硅表面进行疏水改性，提供一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法。

本发明的技术方案如下：

1.一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，步骤如下：

(1)碳化硅微粉预处理

通过碱洗或者酸洗任一方式获得碳化硅微粉：

(a)碱洗：取浓度为3～15wt％的碱液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述碱液为氨水、氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液中的一种；

(b)酸洗：取浓度为3～15wt％的酸液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸或者氢氟酸中的一种。

(2)制备初次改性碳化硅微粉

(a)向改性介质1中加入表面改性剂1，表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；

所述改性介质1为甲苯或为去离子水与甲醇或乙醇的混合溶液；去离子水与甲醇或乙醇的质量比为1:2～10；

所述表面改性剂1为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷或者脲基丙基三甲氧基硅烷中的一种；

(b)将步骤(a)所得溶液转移到三口烧瓶中，在水浴回流装置下，升温至90℃，加入碳化硅微粉；

所述碳化硅微粉与步骤(a)所得溶液的质量比为0.01～0.25：1；

(c)90℃下冷凝回流4～6h；

(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除表面改性剂1在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；

(3)制备表面改性碳化硅微粉

(a)将表面改性剂2加入到四氢呋喃中，表面改性剂2与四氢呋喃的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；

所述表面改性剂2为卤代烃中的一种；

(b)将步骤(a)所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入碳酸钠或碳酸钾以及步骤(2)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃；

所述碳酸钠或碳酸钾与初次改性碳化硅微粉及步骤(a)所得溶液的质量比为0.001～0.02：0.01～0.25：1；

(c)70℃下冷凝回流4～6h；

(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂2，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。

所述步骤(2)(a)的表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.0025～0.025：1。

所述步骤(2)(b)的碳化硅微粉与步骤(2)(a)所得溶液的质量比为0.025～0.1：1。